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正文內(nèi)容

t70全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全-資料下載頁

2025-05-30 18:06本頁面
  

【正文】 控制在此處可以從三種預(yù)定義的控制方式(“常規(guī)”|“快速”|“慢速”)中進行選擇,或使用選項“自定義進行定義,全部參數(shù)能夠自由編輯常規(guī)|快速|(zhì)慢速|(zhì)用戶模式根據(jù)選擇的控制方式(“常規(guī)”|“快速”|“慢速”),可以在此處從應(yīng)用列表中進行選擇,選擇的應(yīng)用提供自己的專用參數(shù)組,(不適用“控制”=“用戶”)應(yīng)用表顯示參數(shù)在此處可以選擇,控制方式“常規(guī)”、“快速”或“慢速”的預(yù)設(shè)參數(shù)是否要作為不可編輯的信息區(qū)顯示是|否滴定劑添加模式給出是否每步總是加入相同的通過dV定義的體積(“增量添加模式”),還是每步加入的體積根據(jù)滴定過程而調(diào)整(“動態(tài)添加模式”)動態(tài)模式|增量模式dE(設(shè)定)定義每次添加滴定劑要爭取達到的電位差(僅適用于控制方式“用戶”和使用動態(tài)添加模式[mV/μA][mS/μS]dT(設(shè)定)定義每次添加滴定劑時溫度電極要爭取達到的溫度差,單位是溫度電極的單位dV(最小)定義滴定劑的最小添加量,單位:[mL]dV(最大)定義滴定劑的最大添加量,單位:[mL]dV規(guī)定以增量模式添加滴定劑時的體積增量,單位:[mL]接受測量值確定接收測量值的方式:平衡控制:達到一個穩(wěn)定測量值之后,馬上接收測量值并進行下一次滴定劑添加固定時間:接收測量值和添加滴定劑都按照一個固定的時間增量進行平衡控制|增量進行dE一旦測量值在時段dt中的變化小于數(shù)值dE,就接收測量值,接收最早發(fā)生在t(最?。┲?,最遲發(fā)生在t(最大)之前,然后進行下一次滴定劑添加[mV/μA][mS/μS]dT一旦測量值在時段dt中的變化小于數(shù)值dT,就接收測量值,接收最早發(fā)生在t(最小)之后,最遲發(fā)生在t(最大)之前,然后進行下一次滴定劑添加dt定義計算dE/dt(或溫度電極的dT/dt)的時間間隔,單位:[s]最小時間接收測量值的最早時間點,單位:[s]最大時間接收測量值的最遲時間點,單位:[s]110000dt給出接收測量值模式“固定時間”的時間間隔,單位:[s]評價和識別評價模式給出使用的評價模式標準|不對稱|最小值|最大值|折線模式閾值定義識別EQP時必須超出的閾值(絕對值),這一閾值在評價模式“最小值”和“最大值”中針對的是原始曲線,在“標準模式”和“不對稱模式”中針對的是原始曲線的1階導(dǎo)數(shù),在“折線模式”中針對的是原始曲線的2階導(dǎo)數(shù)標準|不對稱|折線模式:01000000最大值|最小值趨勢給出要在哪一趨勢時識別EQP,(僅適用于“評價模式”=“標準”和“不對稱”正|負|無范圍最多可以規(guī)定三個識別范圍,在這些范圍之外,既不識別EQP也不識別預(yù)選EQP,根據(jù)這一輸入,可以為每個識別范圍規(guī)定和給出上下限,以及對每個識別范圍是否再使用附加的EQP標準1|2|3|0下限13定義識別范圍的下限,如果為“識別范圍”選擇了“無”時,就不顯示,度量單位與使用的電極有關(guān)上限13定義識別范圍的下限附加EQP標準定義是否考慮附加的EQP標準,可供選擇的標準與選擇的評價模式有關(guān),可以為每個識別范圍單獨,或為整個識別范圍(“識別范圍”=“0”)給定標準。最后一個EQP:只考慮在“最后躍遷”中規(guī)定的最后EQP數(shù)目;最陡突越:只考慮在“最陡躍遷“下規(guī)定的最陡躍遷數(shù)目;最低值:只考慮在“最低值“下規(guī)定的最低值數(shù)目;最搞值:只考慮在“最高值“下規(guī)定的最高值數(shù)目最后一個EQP|最陡躍遷|最低值|最高值|無最后躍遷要考慮的最后躍遷數(shù)目19最陡突越要考慮的最陡突越數(shù)目19最低值要考慮的最低值數(shù)目19最高值要考慮的最高值數(shù)目19終止最大體積給出最大體積,單位:[mL],最遲在達到此體積時必須中斷滴定至某電位給出在達到定義的電位時(趨向必須正確)是否中斷滴定是|否中斷時的趨勢給出在什么樣的趨向時要中斷滴定正|負|無至某斜率給出在達到定義的斜率時是否中斷滴定,必須有一個測量值高于然后有兩個測量值低于該絕對值,才能導(dǎo)致中斷是|否斜率達到這一斜率時應(yīng)中斷滴定,單位:[單位/mL]0100000到達識別的EQP數(shù)目之后給出,是否在識別出一定的預(yù)選EQP數(shù)目后就應(yīng)中斷滴定,預(yù)選EQP必須:在識別范圍之內(nèi);在閾值之上,以及有正確的趨向是|否EQP數(shù)目給出預(yù)選EQP數(shù)目,識別出后就應(yīng)中斷滴定130復(fù)合終止條件否:只要從組[電位|斜率|識別出的EQP數(shù)目]中選中的標準有一個滿足,就中斷。是:選中的全部標準都滿足,才中斷。如果達到最大體積,滴定無論如何都中斷是|否方法功能:測定循環(huán)內(nèi)部:測定循環(huán)外部:滴定EP(終點滴定)是否說明:進行一次終點滴定。控制終點類型絕對:滴定在達到絕對測量值事結(jié)束。相對:考慮需要的終點和滴定開始之時的測量值之差。絕對|相對趨勢給出添加滴定劑時測量值的變化方向,如果分析開始之時起始電位、終點和趨勢相互矛盾,將馬上中斷分析。正|負|無終點值定義的滴定終點,單位與使用的電極有關(guān)。mV:20002000pH:100100控制區(qū)該值定義控制區(qū)的寬度,在控制區(qū)之外使用最大饋液速度進行滴定??刂茀^(qū)越小,滴定儀對所定義終點的電位偏差的反應(yīng)越快,當測量曲線進入控制區(qū)后,滴定儀放慢了滴定劑的添加速度,緩慢地接近終點,單位與使用的電極有關(guān)。pH:mV:饋液速率(最大)在控制區(qū)外的最大饋液速率,單位:[mL/min]饋液速率(最?。┰诳刂茀^(qū)外的最小饋液速率,單位:[μL/min]110000終止終點時給出在達到終點時是否中斷滴定,如果選擇“否”,在達到終點后不再添加滴定劑,但是繼續(xù)采集測量值,直到最大時間。是|否滯后時間滯后時間,單位:[s],給出達到終點和結(jié)束滴定之間的時間間隔,如果測量值在滯后時間內(nèi)重新降低到終點之下,將繼續(xù)以增量模式饋液,并重新計算滯后時間,(只有當選擇了“終點時”=“是”時)0100000000|輔助值最大體積滴定最遲在加入最大體積后中斷,單位:[mL]0100000000最大時間給出最大滴定耗時,單位:[s]0100000000|∞|輔助值 常用符號符號(原始結(jié)果)EST添加滴定劑前的初始電位:[mV,pH,μA,…]EPD預(yù)饋液后電位:[mV,pH,μA,…]EEQEQP或EP的電位:[mV,pH,μA,…]VEQ(V)直到EQP或EP時消耗的體積,mLQEQ(Q)直到EQP或EP時的消耗量,mmolVEX在EQP或EP后的過量,mLQEX在EQP或EP后的過量,mmolVEND滴定劑總消耗量,mLVt(x)直到時間點x時滴定劑消耗的體積,mLEHNV半中和值(VEQ/2時的電位):[mV,pH,μA,…]nEQ所找到的當量點和備選當量點數(shù)目VE(x)直到定義的電位x時滴定劑的消耗量,mLVENDDi滴定劑總體積,mL數(shù)學(xué)函數(shù)以10為底的對數(shù)lg(x)以e為底的對數(shù)ln(x)以10為底的指數(shù)pw(x)以e為底的指數(shù)ex(x)平方sq(x)平方根sr(x)符號(試樣數(shù)據(jù))nTOT上次運行的循環(huán)的試樣數(shù)目m試樣大?。篬g,mL,件]d試樣或標準的密度:[g/mL]wp每件的重量:[g/件]f修正系數(shù)n試樣編號空白值、輔助值、物質(zhì)B空白值:[μg,mmol,…]H輔助值M物質(zhì)的克分子量:[g/mol]z物質(zhì)的當量數(shù)GT公式R=QEQ*C/mEQP,EP和二相滴定用標準公式(含量計算)R=m/(VEQ*c*C)使用標準物質(zhì)或者標準液確定的滴定度R=VEQ滴定劑消耗量,mLR=(QENDDiQ)*C/m返滴定R=(QEQB[Name]*C/m考慮溶劑空白的計算公式R=pw(E)*1000離子濃度,單位mmol/L([E]=pH,pX,pM)T70電位滴定儀操作手冊和分析大全 第五章 方法大全第五章 方法大全 液堿的分析 液堿中NaOH%分析 方法原理用鹽酸標準溶液滴定,NaOH與HCl發(fā)生酸堿中和反應(yīng),滴定到終點附近,H+濃度發(fā)生突變(大概從108mol/L變?yōu)?03mol/L),引起電極電位發(fā)生突越,指示終點到達。 H++OH_=H2O φ=*log?[H+] 儀器與試劑儀器:T70電位滴定儀,DGi111SC玻璃電極,100mL塑料滴定杯,5mL移液管,洗耳球試劑: 操作步驟用洗凈的5mL移液管移取一定量的液堿(32%,48%,濃度差距大的,移取前用原液潤洗兩遍管,同一濃度的潤洗一遍即可)于100mL滴定杯中,稱其凈重,記下讀數(shù),用去離子水稀釋到50mL左右,置于電位滴定儀上分析。 方法編輯GT00002EP終點滴定1標題方法標識1003自定義,只能為數(shù)字和字母組成標題NaOH%2樣品輸入類型重量根據(jù)實際情況選擇輸入類型下限[g]自定義,根據(jù)實際情況選擇合適上下限上限[g]自定義,根據(jù)實際情況選擇合適上下限3滴定臺類型手動滴定臺選擇合適滴定臺,默認為手動滴定臺滴定臺Manual stand 14攪拌速度[%]30難溶解,反應(yīng)慢的物質(zhì)可以適當提高攪拌速度耗時[s]10根據(jù)實際情況選擇合適攪拌時間,難溶解,反應(yīng)慢可以適當提高攪拌時間5滴定(重點滴定)[1]滴定劑在列表中選擇帶PnP標識的滴定劑滴定劑HCl濃度[mol/L]電極類型pH電極類型(DGi111和DGi113為PH,其他為mv)電極DGi111SC選擇所需電極型號單位pH選擇需要的測量單位預(yù)饋液模式體積選擇合適預(yù)饋液體積,如果不知道,則選擇無體積[mL]5等待時間[s]10選擇合適等待時間,反應(yīng)慢等待時間適當延長控制模式絕對趨勢負向pH增大為正,減小為負終點值[pH]根據(jù)實驗結(jié)果確定控制區(qū)[pH]4控制區(qū)越大,滴定近終點越慢,一般選擇3~4加液速率(最大)[mL/min]3選擇合適最大加液速率,一般選擇3~5mL,加液速率越小,滴定越精確加 液 速 率(最小)[μL/min]20一般選擇10~50終止終止延時[s]5根據(jù)實際情況,選擇合適終止延時,反應(yīng)慢可以適當延長終止延時,但會拖長滴定時間在最大體積[mL]20必須大于最大滴定體積6計算R1=m試樣重,單位:g,小數(shù)點位數(shù):4R2=VEQ滴定劑消耗體積,單位:mL,小數(shù)點位數(shù):2R3=Q*C/mC=4NaOH%結(jié)果,單位:%,小數(shù)點位數(shù),29樣品結(jié)束 說明 (1) 根據(jù)多次實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),進廠液堿中所含Na2CO3極少,可以忽略不計,分析過程中吸收CO2較快,所以不加BaCl2沉淀,否則分析時間拖長會使分析結(jié)果偏低。(2)通過實驗發(fā)現(xiàn),分析時間拖長,部分NaOH吸收CO2變?yōu)镹a2CO3,選擇終點pH=,Na2CO3與HCl反應(yīng)變?yōu)镹aCl,不影響分析結(jié)果,不能選擇終點pH=,否則會使分析結(jié)果偏低。 鹽酸的分析 鹽酸中HCl%的分析 方法原理用NaOH標準溶液滴定,HCl與NaOH發(fā)生酸堿中和反應(yīng),用電位滴定法,用DGi111SC玻璃電極作指示電極,EQP等當點自動終點識別,我們用EP終點滴定法,相當于用酚酞指示劑。 儀器與試劑儀器:T70電位滴定儀,DGi111SC玻璃電極,100mL塑料滴定杯,5mL移液管,洗耳球,表面皿試劑: 操作步驟()的鹽酸溶液于已加有40mL去離子水的100mL塑料滴定杯中,蓋上表面皿(杯子、水和表面皿重量已除去),稱其凈重,記下讀數(shù),用去離子水稀釋到50mL左右,置于電位滴定儀上分析。 方法編輯GT00002EP終點滴定終點類型絕對1標題趨勢正向方法號3001終點值[pH]標題HCl%控制區(qū)[pH]42樣品加液速率(最大)[mL/min]4輸入類型重量加液速率(最小)[μL/min]20下限[g]終止上限[g]滯后時間[s]54攪拌最大體積[mL]20轉(zhuǎn)速[%]30最大時間[s]∞耗時[s]106計算R15滴定(終點滴定)[1]單位g滴定劑公式R1=m滴定劑NaOH小數(shù)點位數(shù)4濃度[mol/L]7計算R2電極單位mL類型pH公式R2=VEQ電極DG111SC小數(shù)點位數(shù)2單位pH8計算R3預(yù)饋液單位%模式體積公式R3=Q*C/m體積[mL]5常數(shù)C=等待時間[s]10小數(shù)點位數(shù)2控制9樣品結(jié)束 說明(1)濃鹽酸極易揮發(fā),所以稱量時預(yù)先在滴定杯里加水,并蓋上表面皿,否則會造成稱量結(jié)果偏低,鹽酸酸霧也會腐蝕電子天平。(2)分析過程要快,否則會造成分析結(jié)果偏低。 堿粉的分析 堿粉中N
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