20xx年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)計(jì)劃-資料下載頁(yè)
2025-05-29 18:36本頁(yè)面
【正文】 立方法的實(shí)驗(yàn)室，其他實(shí)驗(yàn)室使用時(shí)應(yīng)重新進(jìn)行耐用性驗(yàn)證。本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行試劑空白和樣品空白與陽(yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)給出檢出限。第一法 液相色譜二極管陣列法色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)，參照藥品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的條件自建。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取目標(biāo)對(duì)照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每中含對(duì)照品μ至μ的溶液。供試品溶液的制備 固體制劑需研細(xì)，稱取細(xì)粉適量（如約相當(dāng)于一頭動(dòng)物一次用量）；用甲醇或其他適宜溶劑（超聲）定量溶解，濾過(guò)，即得；液體制劑直接精密量取或稱取適量，稀釋，即得。對(duì)于含有高濃度的有機(jī)鹽和乳化劑等存在強(qiáng)烈的基質(zhì)效應(yīng)輔料的產(chǎn)品，應(yīng)適當(dāng)增加前處理步驟。測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀，同時(shí)記錄色譜圖與光譜圖；通過(guò)與對(duì)照品液相色譜圖保留時(shí)間、光譜圖的比對(duì)，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。結(jié)果判定 在供試品和對(duì)照品濃度接近的情況下，供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對(duì)照品峰保留時(shí)間一致的色譜圖（差異不大于177。）。在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，兩者光譜圖無(wú)明顯差異；最大吸收波長(zhǎng)一致（差異不大于177。），判為檢出非法添加物。第二法 液相色譜高分辨質(zhì)譜法液質(zhì)聯(lián)用條件 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)自建，采用全掃描方式采集一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜信息。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取目標(biāo)對(duì)照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每中含對(duì)照品至的溶液。供試品溶液的制備 同第一法。測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜儀，記錄液相色譜圖及一級(jí)質(zhì)譜圖與二級(jí)質(zhì)譜圖；通過(guò)與對(duì)照品溶液色譜圖保留時(shí)間、質(zhì)譜圖的對(duì)比，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。結(jié)果判定 方法供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對(duì)照品峰保留時(shí)間一致的色譜峰（保留時(shí)間相對(duì)偏差不大于）；供試品質(zhì)譜圖應(yīng)與對(duì)照品質(zhì)譜圖一致（包括分子離子和至少一個(gè)碎片離子，質(zhì)量數(shù)差異小于等于），判為檢出非法添加物。方法 供試品與對(duì)照品分子離子峰的質(zhì)量數(shù)偏差不大于，且二級(jí)質(zhì)譜圖與對(duì)照品的二級(jí)質(zhì)譜圖一致，判為檢出非法添加物。第三法 液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法液質(zhì)聯(lián)用條件 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)自建，采用離子掃描（）或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（）。定性離子對(duì)選用獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中的定性離子對(duì)或者符合至少個(gè)（非禁用藥個(gè)）識(shí)別點(diǎn)數(shù)的要求。對(duì)照品溶液的制備、供試品溶液的制備 同第二法。測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，記錄特征離子質(zhì)量色譜圖；通過(guò)與對(duì)照品溶液色譜圖保留時(shí)間、離子豐度比的對(duì)比，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。結(jié)果判定 供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對(duì)照品峰保留時(shí)間一致的色譜峰（差異不大于177。）；供試品離子豐度比應(yīng)與對(duì)照品的一致，容許偏差符合表的要求，判為檢出非法添加物。表 離子豐度比的允許偏差范圍相對(duì)豐度（）允許偏差（）177?！?77?！?77?！?77。第四法 顯微鑒別法適用范圍 適用于不含礦物藥的中獸藥散劑中非法添加組方外化學(xué)成分的檢查。顯微操作 照獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定操作，共制樣片片，置顯微鏡下觀察。結(jié)果判定 每片均檢出非處方晶片，且多見，判為不符合規(guī)定。附件獸藥質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)抽樣單抽樣編號(hào)： 抽樣日期： 年 月 日抽檢環(huán)節(jié)：經(jīng)營(yíng)環(huán)節(jié)□ 使用環(huán)節(jié)□獸藥名稱： 商 品 名：獸藥類別：化學(xué)藥品□ 獸用抗生素□ 中獸藥□ 其他獸藥□用藥類別：畜禽用獸藥□ 水產(chǎn)用獸藥□ 蠶用獸藥□ 蜂用獸藥□ 標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)名稱：標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)地址： 省（自治區(qū)、直轄市） 縣（市、區(qū)）獸藥產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)： 生產(chǎn)批號(hào)：被抽樣單位名稱：被抽樣單位地址： 省（自治區(qū)、直轄市） 縣（市、區(qū)）備注：消毒劑獸藥□ 進(jìn)口獸藥□ 抽樣人簽名： 抽樣單位：（蓋章）
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