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正文內(nèi)容

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2025-05-27 22:25本頁面
  

【正文】 英比色皿中,以正庚烷作為參比,在波長為315177。1nm范圍內(nèi),測得吸光值。 ~。若不在此范圍內(nèi),應(yīng)增大待測樣品稱樣量或稀釋至合適濃度再進(jìn)行重新測量。 結(jié)果表示試樣中谷維素含量(X)以mg/kg表示,按下式計算:式中:X樣品中谷維素含量,mg/kg。A待測樣品的吸光值;V容量瓶的體積,單位為毫升(ml);N樣品定容后的稀釋倍數(shù),如未進(jìn)行稀釋,則N=1;m試樣質(zhì)量,單位為克(g);E吸光系數(shù)計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。附 錄 B(規(guī)范性附錄)酸值含量測定 試劑除非另有說明,僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。所用的水應(yīng)符合GB/T 66821992中三級水的要求。 堿性藍(lán)6B指示液:20g/L,20g堿性藍(lán)6B溶解于1L的95%乙醇溶液中。 乙醚與濃度為95%的乙醇:1+1體積混合,(),用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()準(zhǔn)確中和至微紅色。 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)水溶液:[c(KOH)=]。 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)水溶液的配制與標(biāo)定方法依據(jù)GB/T 6012002。 實驗儀器 微量滴定管:5ml或10ml。 萬分之一天平。 錐形瓶:250ml。 試樣的制備按GB/T 15687方法制備測試樣品。 檢測步驟 稱樣根據(jù)估計的酸值,按表1所示稱樣,裝入250mL錐形瓶中。表1 試樣稱樣表估計的酸值(KOH)/(mg/g) 試樣量(g)<5~10~1~2~~1>~注:試樣的量和滴定液的濃度應(yīng)使得滴定液的用量不超過5mL 測定將樣品溶解于80mL預(yù)先中和過的混合溶劑()中,加入1滴~2滴堿性藍(lán)6B指示液()混勻,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()邊搖動邊滴定,直到初現(xiàn)微紅色,且保持15s內(nèi)不褪色,即為滴定終點。 。()至澄清。 結(jié)果表示酸值(S)按下式計算: 式中:S—試樣的酸值(以氫氧化鉀計),單位毫克每克(mg/g);V—試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);c—氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g);—氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。 7
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