x射線熒光光譜分析儀-資料下載頁
2025-05-14 13:37本頁面
【正文】 , and detection limits were subnanograms to ten nanograms. Although an optimum glancing angle varies according to character of specimen (. thickness), the continuum Xrays from the low power Xray source are useful for simultaneous trace elemental analysis when measurements are performed at each optimum glancing angle. 4 案例分析之二 X射線熒光光譜儀分析具有制樣簡單 、 分析速度快 、 分析含量范圍寬 、重現(xiàn)性好 、 準(zhǔn)確度高等優(yōu)點 ， 近年來 ， 隨著 X射線熒光光譜分析技術(shù)的不斷推廣 ， 利用 x射線熒光光譜儀分析檢測已成為水泥行業(yè)質(zhì)量控制的主要手段 。 1 試驗部分 儀器與試劑 Axios順序掃描型 X射線熒光光譜儀；上海盛力 SL201壓片機；上海盛力 SL301研磨機； UPS電源 (艾普斯 AEU一 11010)； PIO氣體 。 三乙醇胺 (分析純 )；硬脂酸 (分析純 )；無水乙醇 (分析純 )。 儀器測量條件 (表 1) 校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備 熒光分析儀是一種相對測量儀器 ， 它是通過測量一定數(shù)量已知結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)樣品 ， 建立相應(yīng)的正確的數(shù)學(xué)模型后 ， 才能得到準(zhǔn)確的測量 。 建立正確的數(shù)學(xué)模型 ， 必須依靠一組好的標(biāo)樣 ， 代表性好 ， 有一定的跨度范圍 ，有準(zhǔn)確的結(jié)果 。 考慮到市售的水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣品與本文要分析的生料在礦物組成上有差異 ， 為減少顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng) ， 試驗采用生產(chǎn)線上生料樣品作為母樣 ， 根據(jù)含量要求按一定配比添加了實際生產(chǎn)使用砂巖 、 石灰石等原材料進行了人工配制 ， 共獲得有代表性的 11個標(biāo)準(zhǔn)樣品 ， 采用國標(biāo)規(guī)定化學(xué)分析方法進行定值 ， 作為 x射線熒光光譜分析的校準(zhǔn)樣品 ， 標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍見表 2。 壓片制樣條件的選擇 X射線熒光光譜分析技術(shù)的制樣方法主要有二種：壓片制樣和熔融制樣 ， 壓片制樣操作簡單 、 速度快 、 成本低 ， 但制成的樣片存在較嚴(yán)重的粒度效應(yīng) 、 礦物效應(yīng)和元素間的吸收增強等基體效應(yīng) ， 影響了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性 。 本文試驗了多種制樣條件 ， 最大程度減小基體效應(yīng) ， 獲得了較好的測定效果 。 粉磨條件 生料樣品需進一步細磨至顆粒保持在 200目以下 ， 才可有效地消除或減弱基體效應(yīng) ， 提高測量精度 。 分散劑的使用：不加任何試劑直接研磨生料 ， 會導(dǎo)致樣品磨不細 、 結(jié)塊 、 粘鍋等情況 ， 樣品均勻性不良 。 加入不同的分散劑 ， 可不同程度地改善粉磨效率 。 制片條件的選擇 同一生料樣品 ， 按選擇好的條件粉磨后 ， 選擇以壓片機壓力為 1 2 35t及加壓時間為 50、 60s的組合條件來制備樣片 ， 測量其特征 X射線強度 。 工作曲線的繪制及校正 將準(zhǔn)備好的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 ， 按上述試驗好的方法粉磨 、 制片 ， 按設(shè)置好的測試條件進行 x熒光強度檢測 ， 輸入各化學(xué)成分含量進行回歸擬合 ， 建立工作曲線 。 由該方法建立的生料工作曲線線性較好，但本方法的適用性如何需進一步進行測量精度、準(zhǔn)確度的對比、測試與長期跟蹤驗證。 精密度測試 對同一水泥生料樣片重復(fù)測量 12次，得儀器測量精密度；對同一水泥生料樣品按上述制備方法制 10個樣片分別測量，得方法測量精密度。 準(zhǔn)確度測試 結(jié)果與論證 按本方法確定的制樣方法與測試條件 ， 有代表性地選取生產(chǎn)中的試樣進行 XRF分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果對比試驗 ， 對比誤差均在國標(biāo)規(guī)定的允許試驗誤差范圍內(nèi) 。 結(jié)論 (1) 采用壓片制樣 X射線熒光光譜法測定水泥生料中的 SiO Al2OFe2O CaO、 MgO、 K2O、 Na2O等成分的含量 ， 測定準(zhǔn)確度 、 精密度較好 ， 所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果相符 ， 是較理想的質(zhì)量控制檢測手段 。 (2) 重疊干擾及粉磨壓片法帶來的礦物效應(yīng)及顆粒度效應(yīng) 。
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