分析儀表phppt課件-資料下載頁
2025-05-06 08:27本頁面
【正文】 純水 pH的測量問題 ? 純水的電導(dǎo)率很小， pH的測量存在特殊性。往往出現(xiàn)這樣的問題，用 pH緩沖液標(biāo)定時(shí)儀表都正常，標(biāo)定結(jié)束電極放入流通池后，顯示值與水樣的實(shí)際 pH相去甚遠(yuǎn)。這其中的問題比較復(fù)雜，但主要問題有兩點(diǎn)。 ? 離子強(qiáng)度問題。由于純水中離子稀少，其離子強(qiáng)度和內(nèi)充液的離子強(qiáng)度相差較大，此時(shí)的液接電位與用緩沖液標(biāo)定時(shí)的液接電位不同，明顯高于標(biāo)定時(shí)的液接電位，因而造成 pH測量的誤差。 FJEPTRI 純水 pH的測量問題 ? 靜電荷問題。由于純水電導(dǎo)率很低，接近于絕緣體，在線測量時(shí)，水樣的流動(dòng)與電極表面摩擦產(chǎn)生了靜電荷。由于純水的高電阻和儀表的高輸入阻抗，靜電荷不能及時(shí)釋放而在玻璃電極表面積累。積累的靜電荷產(chǎn)生電位差，其作用相當(dāng)于改變了玻璃電極的電位。有研究表明，這種變化可造成幾十個(gè) mV的誤差，影響相當(dāng)大，因?yàn)榇蠹s每變化 ，就可造成 。 FJEPTRI 純水 pH的測量問題 ? 對于第一個(gè)問題，實(shí)驗(yàn)室 pH計(jì)可采用添加中性氯化鉀的辦法提高水樣的電導(dǎo)率。在線表則盡量采用玻璃復(fù)合電極。復(fù)合電極的玻璃敏感膜與液接界距離近而且固定，大面積的液接界結(jié)構(gòu)和較快的參比溶液滲出速度，有利于降低溶液電阻以達(dá)到穩(wěn)定重現(xiàn)的液接界電勢。 ? 對于第二個(gè)問題，可使用不銹鋼外殼的測量池或使用接地電極，并有良好的接地。同時(shí)水樣流量不要太大，并且要穩(wěn)定。還可采用雙高阻電路，能有效地減少干擾信號(hào)地影響。 。 FJEPTRI 電極的處理 ? 新購的 pH電極一般保護(hù)套都裝有電極保存液，電極可直接使用。如果是干置的 pH電極，使用前必須浸泡。因?yàn)榍蚺菔且环N特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一層很薄的水合凝膠層，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成穩(wěn)定的 H＋ 層，才能對溶液中的 H＋ 具有良好穩(wěn)定的響應(yīng)。若浸泡不充分，則響應(yīng)不穩(wěn)定，測量值嚴(yán)重漂移。單玻璃電極，可用除鹽水或蒸餾水浸泡，也可在水中添加一點(diǎn)酸性溶液，浸泡時(shí)間一般為 24小時(shí)以上即可。 pH復(fù)合電極則浸泡在添加了酸性溶液的 3 mol/L氯化鉀溶液中。 FJEPTRI 電極的處理 ? pNa電極可采用 mol/L的 HF（氫氟酸）浸泡 40秒左右立即沖洗干凈，接入儀表并開啟水樣，電極直接在堿化過的水樣中浸泡 4小時(shí)以上再進(jìn)行標(biāo)定。電極接入儀表時(shí)，檢查玻璃電極的內(nèi)參比電極和球泡內(nèi)溶液的接觸情況，球泡溶液中如有氣泡，必須輕輕甩動(dòng)除去氣泡。 ? 電極處理過程中，電極接頭（高阻部位）要保持清潔和干燥，不受污染。電極的敏感膜不要用與手和其他油膩物接觸。若電極受油膩物污染，首先要用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花擦凈電極的頭部，沖洗后再進(jìn)行如上所述的處理。 FJEPTRI 鈉表標(biāo)定應(yīng)注意的問題 鈉表的校準(zhǔn)，在做好前期準(zhǔn)備和確認(rèn)工作前不要急于進(jìn)行校準(zhǔn)，以免校準(zhǔn)不成功。具體準(zhǔn)備步驟有： ? 先檢查堿化劑是否足夠，不足則添加或更換；測一下電極杯里水樣的 pH值，確認(rèn)堿化效果， pH值應(yīng)達(dá)到 。 ? 若是經(jīng)氫氟酸處理后的鈉電極，至少要運(yùn)行 4個(gè)小時(shí)后，觀察其示值已經(jīng)穩(wěn)定。 FJEPTRI 鈉表標(biāo)定應(yīng)注意的問題 ? 檢查參比電極的內(nèi)充液是否足夠，不夠則添加內(nèi)充液，內(nèi)充液為 3 mol/L的 KCl。對于高度可調(diào)整的參比電極，如 ABB的鈉表，添加完畢應(yīng)固定參比電極的高度（距底部 5～ 10mm）。一旦開始校準(zhǔn)，參比電極的高度都不能再變，否則要重新校準(zhǔn)。 FJEPTRI 鈉表標(biāo)定應(yīng)注意的問題 ? 對于采用添加法校準(zhǔn)的鈉表，為了保證校準(zhǔn)中體積的準(zhǔn)確，還要檢查電極杯是否有泄漏。如 ORION的1811L鈉表，將電極杯的切換閥切到 “ 校準(zhǔn) ” ，水位超過虹吸口并開始下降時(shí)，立即關(guān)斷水樣，水位將保持在虹吸口。幾分鐘后，觀察水位沒有下降才能進(jìn)行校準(zhǔn)。否則應(yīng)更換有關(guān)密封圈。另外，電極杯壁上不能有氣泡，否則也會(huì)影響體積的準(zhǔn)確性。若有氣泡，要清洗電極杯。 FJEPTRI 鈉表標(biāo)定應(yīng)注意的問題 ? 采用氣泵攪拌的鈉表，要檢查氣泵是否正常運(yùn)行，確認(rèn)攪拌氣泡的效果。 ? 檢查各設(shè)置參數(shù)是否正確，如標(biāo)樣 標(biāo)樣 2的濃度值， 1811L鈉表還要檢查電極杯的體積值與實(shí)際是否相符。 FJEPTRI 不同溫度下各 pH緩沖液的標(biāo)準(zhǔn)值 溫度（ ℃ ） 鄰苯二甲酸氫鉀 () KH2P04 + Na2HP04 () () 硼砂 () () 0 5 10 15 20 25 常用 pH緩沖液標(biāo)準(zhǔn)值： FJEPTRI 不同溫度下各 pH緩沖液的標(biāo)準(zhǔn)值 溫度（ ℃ ） 鄰苯二甲酸氫鉀 () KH2P04 + Na2HP04 () () 硼砂 () () 25 30 35 40 45 50 常用 pH緩沖液標(biāo)準(zhǔn)值：
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