【正文】 ? 兩次有效測量的較高一個值作為樣品的體積電阻率。 ? 報告中還應(yīng)包括： ? 電極杯類型和空電極常數(shù)； ? 試驗電壓及電極間隙； ? 測量次數(shù)及每個結(jié)果； ? 試驗溫度。 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 運行中變壓器油、汽輪機(jī)油 水溶性酸測定法（比色法） GB 759887 Determination of watersoluble acid in transformer and turbine oils in service by colormetric method 本方法適用于運行中變壓器油、汽輪機(jī)油的水溶性酸pH值。 在試驗條件下，試油與等體積蒸餾水混合搖動，取其水抽出液，通過比色確定其 pH值。 ? 1 儀器 pH比色計： pH為 ～ ，間隔為 ，比色管直徑為15mm，容量 10ml。 比色盒 錐形瓶： 250ml 分液漏斗： 250ml 溫度計： 0～ 100℃ 水浴 ? 2 試劑 ? pH指示劑 ? 指示劑的配制方法及變色范圍見表 1。 ? 表 1 指示劑的配制 指示劑名稱 變色范圍 配 制 方 法 溴甲酚綠 ～ 黃～藍(lán) 將 氫氧化鈉一起研勻，用除鹽水稀釋至 250ml，再調(diào)整 pH值為 。 溴甲酚紫 ～ 黃～紫 將 氫氧化鈉中，用除鹽水稀釋至 250ml，再調(diào)整 pH值為 。 溴百里香酚藍(lán) (溴麝香草酚藍(lán) ) ～ 黃～紫 將 ，用除鹽水稀釋至 250ml，再調(diào)整 pH值為 。 ? ，保存于陰暗處。 ? ? 除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后， pH為 ～ ，電導(dǎo)率小于3μs/cm(25℃ )。 ? ? (苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀的干燥溫度為重 100～ 110℃ )。 ? ：保證試劑或基準(zhǔn)試劑。 ? ，保證試劑或基準(zhǔn)試劑。 ? 氫氧化鈉：分析純。 ? ：分析純，比重為 。 ? 3 準(zhǔn)備工作 ? 配制緩沖溶液 ? ? 稱取 ，溶于適量除鹽水 (或二次蒸餾水 )，移入 1000ml容量瓶，再用除鹽水（或二次蒸餾水 )稀釋至刻度。 ? ／ L磷酸二氫鉀溶液 ? 稱取 ，溶于適量除鹽水 (或二次蒸餾水 )，移入 1000ml容量瓶，再用除鹽水（或二次蒸餾水 )稀釋至刻度。 ? ／ L鹽酸溶液 ? 用量筒量取 1000ml容量瓶，用除鹽水 (或二次蒸餾水 )稀釋至刻度 (此溶液濃度約為 ／ L)，再用硼砂、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀或已知的相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液進(jìn)行標(biāo)定，然后稀釋成 ／ L。 ? ／ L氫氧化鈉溶液 ? 迅速稱取 8g氫氧化鈉放入小燒杯中，加入 50～ 60ml蒸餾水使其溶解，移入 1000ml容量瓶，再加 2～ 3m110％的氯化鋇溶液以沉淀碳酸鹽，然后用蒸餾水稀釋至刻度，靜置澄清。取上層清液 (此溶液濃度約為 ／ L)，用苯二甲酸氫鉀或已知的濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行標(biāo)定，然后稀釋成 。 ? pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 ? 按表 2之比例用上述溶液配制。 ? 表 2 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液表 (20℃ ) ? 4 試驗步驟 ? 量取 50ml試油于 250ml錐形瓶內(nèi)，加入等體積預(yù)先煮沸過的蒸餾水，加熱（禁用明火）至 70～ 80℃ ，并在此溫度下?lián)u動 5min. ? 將錐形瓶中的液體倒入分液漏斗內(nèi)，待分層并冷至室溫后，取 10ml水抽出液加入比色管，同時加入 指示劑①放入比色盒進(jìn)行比色②，記錄其 pH值。 ? 注：①當(dāng)油的 pH值大于 ，按表 1酌情采用溴甲酚紫或溴百里香酚藍(lán)作指示劑。 ? ②也可用海立奇比色計進(jìn)行比色。具體方法見附錄 A。 ? 5 精確度 ? 兩次平行試驗結(jié)果的 pH差值不超過 。 ? 取兩次平行試驗結(jié)果的平均值為測定值。 中華人民共和國能源部標(biāo)準(zhǔn) 六氟化硫氣體中水分含量測定法 SD 30689 （電解法） 本標(biāo)準(zhǔn)適用于六氟化硫氣體中水分含量的測定。 ? 1 方法原理 ? 氣樣流經(jīng)一個具特殊結(jié)構(gòu)的電解池時，其中的水蒸氣被池內(nèi)作為吸濕劑的 P2O5膜層吸收、電解。當(dāng)吸收和電解過程達(dá)到平衡時，電解電流正比于氣樣中的水蒸氣含量，這樣可通過測量電解電流得知氣樣的含水量。 ? 根據(jù)法拉第電解定律和氣體狀態(tài)方程式，可導(dǎo)出電解電流 I與氣樣濕度之間的關(guān)系為： ? ? I ＝ QpT0FU 104 /3p0 TV0 ……… （ 1） ? ? 式中： Q— 氣樣流量， mL／ min； ? p— 環(huán)境壓力， Pa ； ? T0— 臨界絕對溫度 273K； ? F— 法拉第常數(shù) 96485C； ? U— 氣樣含水量， ppm(體積比 )； ? p0— 標(biāo)準(zhǔn)大氣壓， ； ? T— 環(huán)境溫度， K； ? V0 —— 摩爾體積 ／ mol。 ? 2 儀器設(shè)備 2 儀器設(shè)備 數(shù)字式微量水分儀，測量范圍 0～ 1000ppm(體相比 )；測 量精度 ≤177。 10%。 2只內(nèi)徑 30mm、長 250mm的不銹鋼管，分別裝 填硅膠、 5A分子篩。 。 分度 1／ l0。 干燥塔 2個玻璃干燥塔，分別裝填硅膠、氯化鈣。 微量氣體流量計。 3 操作步驟 1連接好測定裝置 (六氟化硫鋼瓶需倒置，整個系統(tǒng)應(yīng) 不漏氣 )。 流量計標(biāo)定 根據(jù)儀器的工作原理，測量時流量必須準(zhǔn)確穩(wěn)定，否則將直 接影響測量結(jié)果，故儀器上安裝的浮子流量計必須用皂膜流 量計進(jìn)行標(biāo)定。 由于電解池極易受潮，所以對于新儀器（包括重新涂敷的電 解池）或長期停用的儀器，在測量前必須用干燥氣體（一般 用高純氮氣）進(jìn)行吹掃，使之達(dá)到規(guī)定的要求。 m1 ，選擇相應(yīng)的量程檔。 ，待指示穩(wěn)定后記下 測量值 m2（在測量過程中尾氣需排至室外）。 ? 4 結(jié)果計算 ? 按下式計算六氟化硫氣體中水分的含量 ? A＝ （ m2m1） …………………… （ 2） ? 式中： A— 六氟化硫氣體中含水量， ppm(重量比 )； ? m1— 本底值， ppm(體積比 )； ? m2— 樣品測量值， ppm(體積比 )； ? — 常數(shù)（水與六氟化硫相對分子質(zhì)量之比值）。 ? 5 精確度 ? 10%。 ? 。 ? ? 附加說明： ? 本標(biāo)準(zhǔn)由原水電部化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 ? 本標(biāo)準(zhǔn)能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 ? 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所、湖北電力試驗研究所負(fù)責(zé) ? 起草。 ? 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人杜傳慧、王玉德。