【正文】 （從小到大）的值，如下關系： ?? 321232221 ::::: NNNRRR ?? 2）校核各晶面間距 dhkl 值間比值，以確定其晶體結構。 ? 如 立方晶系 ： 同一晶面族中各晶面的間距 d 相等， 97 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 9） ? 立方晶系 結構消光規(guī)律： ? （ 1）體心立方： ? h＋ k＋ l ＝偶數(shù)時才有衍射， N 比值只有 2,4,6,8,10… 。 ? h＋ k＋ l ＝奇數(shù)時發(fā)生消光； ? （ 2）面心立方： ? h、 k、 l為同性數(shù)時，才有衍射， N 比值為 3,4,8,11,12… 。 ? h、 k、 l為異性數(shù)時，發(fā)生消光； 98 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 10） ? 若為 體心立方： ? 則 與某一斑點 R2 值對應的 N 值， 便可得晶體的晶面族指數(shù)， ? R1 為 ｛ 110｝ ； R2 為 ｛ 200｝ ； R3 為 ｛ 211｝ 等。 ? 因此，只要把測量的各個 R2 值（ N 值）， 從 N 值遞增規(guī)律來確定和驗證該 晶體的點陣類型 。 ?? 321232221 ::::: NNNRRR ?99 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 11） ? 四方晶體 ： 晶面族指數(shù)的比值另有規(guī)律。 ? l＝ 0 的晶面族（即｛ hk0｝晶面族）有： 222221clakhd??????18:17:16:13:10:9:8:5:4:2:1::::: 321232221?? MMMRRR22 khM ??3） 最后確定 點陣類型、斑點指數(shù) 、 晶帶軸指數(shù) 及樣品 物相及晶體位向。 2222221clakhd ???100 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 12） （三）未知晶體結構衍射花樣的標定 : dKKgR1??測定低指數(shù)斑點的 R值。 應在幾個不同的方位攝取電子衍射花樣，保證能測出最前面的 8 個 R 值。 即 R1 最小， R1 R2 R3 R4 ……. 。 由 R值，求出各相應衍射晶面間距 d 值。 （相機常數(shù)K 已知）即 ： d1， d2， d3， d4… 。 101 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 13） 3. 查 PDF粉末衍射數(shù)據(jù)文件卡片，找出和各 d 值都相符的物相 即為 待測的晶體。由此可知其晶體結構。 4. 若可能出現(xiàn)幾張卡片上 d 值均和待測的 d 值相近， 此時， 應根據(jù) 待測晶體的其它資料，例如：化學成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。 102 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 13） （四） 標準電子衍射花樣對照： ? 將實際觀察、記錄的衍射花樣直接 與標準花樣對比， 寫出 斑點的指數(shù)， 并 確定晶帶軸的方向。 ? 標準花樣對照法： 簡單易行而常被采用的。 103 ? 所謂 標準電子衍射花樣： ? 就是 各種晶體點陣主要晶帶的倒易截面， ? 可由 晶帶定理 和 相應晶體點陣的消光規(guī)律 繪出 ? （見教材中附錄 L）。 ? 較熟練電鏡人員 ? 對常見晶體的主要晶帶標準衍射花樣是熟悉的。 ? 因此，在 觀察已知材料樣品 時，一套衍射斑點出現(xiàn)，基本可判斷是哪個晶帶的衍射斑點。 104 ? 標準花樣對照法： ? 只適用于 簡單立方 、 面心、體心立方 和 密排六方 的低指數(shù)晶帶軸。因其標準花樣可在有的書上查到，若得到的衍射花樣跟標準花樣完全一致，基本上可確定該花樣。 ? 需要注意： ? 由標準花樣對照法標定花樣后，一定要驗算它的相機常數(shù)。 ? 因標準花樣只給出花樣的比例關系，而對有的物相，某些較高指數(shù)花樣在形狀上與某些低指數(shù)花樣十分相似，但由兩者算出來的 相機常數(shù) K 會相差很遠。 ? 即使晶體結構已知，在對比時仍然要小心。 dKKgR1??105 一、單晶體電子衍射花樣的標定程序（ 14） ? 應注意： ? 攝取衍射斑點時，應盡量將斑點調(diào)得對稱，即通過傾轉使斑點的強度對稱均勻。 ? 當中心斑點強度與周圍鄰近斑點相差無幾，以致難以分辨時，表明 晶帶軸 與 電子束平行 ，此衍射斑點更便于和標準花樣比較（特別是在晶體結構未知時）。 ? 系列傾轉攝取不同晶帶斑點時，應用同一相機長度 L ，以便對比。 ? 現(xiàn)代電鏡， 相機常數(shù) 在操作時都能 自動給出 （顯示）。 ? 因此，采用 標淮花樣對比法 可收到事半功倍的效果。 106 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 1） ? （一） 馬氏體衍射花樣標定 ： ? 圖為 18Cr2Ni4WA鋼，經(jīng) 900 ℃ 油淬后在 TEM 攝得選區(qū)電子衍射花樣示意圖。 ? 顯微組織： 板條馬氏體 ＋ 板條間薄膜狀殘余奧氏體。 ? 衍射花樣中有兩套斑點 : 一套： 馬氏體斑點， 另一套： 奧氏體斑點。 107 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 2） ? 標定馬氏體斑點，具體步驟如下： 1. 測定 R R R3， 和 R1 和 R R1 和 R3間夾角， 得 R1＝ 、 R2＝ 和 R3＝ 。 應使 R1 最小， 即 R1 R2 R3 R4 ……. 。 R1和 R2間夾角為 900， R1和 R3間夾角為 450。 2. 已知上述數(shù)據(jù)后 ,可對斑點進行標定。 標定方法有幾種。 108 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 3） ? 方法一： 按 嘗試校核法 標出各個斑點。 ： 已知 相機常數(shù) K=λL＝ nm， dKKgR1??nmR Ldd 121 ???? ?? 求出相應晶面間距 d1， d2， d3。 ? 這與體心立方結構 αFe的 {110}晶面族面間距相近（附錄 15）。又因 R1 和 R2 間夾角為 900， ? 故 R1 對應晶面指數(shù)：（ 110） ， R2晶面指數(shù)：（ 110）。 109 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 4） ? 另一面間距： R3＝ ；且 R1 和 R3 間夾角為 450。 nmR Ld 33 ??? ?? 這 與體心立方 αFe的 {200}晶族面間距 d200=（附錄）。 ? 由 110和 110兩斑點指數(shù)， 標出 R3對應指數(shù)應是 020，且 (110)面和 (020)面夾角正好是 450。 ? 可見，實測值和理論值相互吻合，驗證了 此套斑點來自基體馬氏體的[001]晶帶軸。 110 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 4） ? 方法二：查表法： ? 由 R2 / R1＝ 1及 R1 和 R2 夾角 θ＝ 900 ， 查 附錄 14表 可得：該套衍射斑點 晶帶軸為 [001]；相對 R1 晶面指數(shù)為 (110)，與 R2 晶面指數(shù)為 (110)。 ? 方法三：核對標準電子衍射花樣 ? 由附錄 11，可得各斑點指數(shù)和晶帶軸方向。 ? 對立方點陣晶體，常用方法之一。 111 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 5） （二）殘余奧氏體衍射花樣的標定： ? 測量 R1＝ ， R2＝ ， R3＝ ， ? R1和 R2夾角 θ1＝ 700， R1和 R3夾角 θ2＝ 350。 ? 由 R2/ R1和 θ1≈700 查附錄 14 得 ? 晶帶軸： [011]， ? Rl 斑點指數(shù)： 111， ? R2斑點指數(shù)： 111， ? 由矢量加法求得： ? R3斑點指數(shù)： 022， 112 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 6） ? 用 衍射基本公式 對面間距 進行校核 ： ? 已知有效相機常數(shù) K=λL＝ nm， dKKgR1??? 求出相應的晶面間距： ? 由 d111＝ d111＝ K/ R1＝ ， ? 此數(shù)值和面心立方結構｛ 111｝面間距理論值 （附錄15）相近。 由 R1和 R2夾角 θ1＝ 700， 也與理論值 (附錄 10)相近。 113 ? 由 d022＝－ ＝ ， 此數(shù)值和奧氏體｛ 220｝面間距 理論值 。 ? 由晶面夾角公式計算： （ 111）和（ 022）夾角為 ，這和實測值 R1 和 R3 間夾角 θ2＝ 350相近。 ? 由此，證明了這套斑點來自鋼中 殘余奧氏體相 。 114 二、鋼中典型組成相的衍射花樣標定（ 7） ? 標準電子衍射花樣核對法： 由附錄 L，也可得到各斑點指數(shù)和 晶帶軸方向 為 [011] 。 115 第五節(jié) 復雜電子衍射花樣 ? 一、超點陣斑點 ? 以 Cu3Au面心立方固溶體 為例， ? 無序時， Au和 Cu原子隨機占據(jù)單胞中的位置； ? 有序時 ， Au 占頂角， Cu 占面心位置，構成超點陣結構。 a) b) Au Cu 圖 1020 Cu3Au固溶體中各類原子的位置 a) 無序固溶體 b) 有序固溶體 ? 無序： 當 h,k,l奇偶混合時， Fhkl=0； ? 有序： 當 h,k,l奇偶混合時， Fhkl= fAu? fCu ? 0，將出現(xiàn)超點陣斑點 ? 超點陣斑點出現(xiàn)在無序固溶體禁止反射的位置，斑點強度較低。 116 ? 比較圖 1021a和 b可見： ? Cu3Au有序固溶體的超點陣斑點出現(xiàn)在無序固溶體消光 (hkl為異性數(shù) )的反射位置 000 200 020 220 a) 000 200 020 220 100 010 110 b) 圖 1021 Cu3Au固溶體 [001]晶帶的電子衍射花樣 a) 無序固溶體 b) 有序固溶體 117 ? 體心立方和面心立方的 [001]晶帶的衍射斑點均呈正方形分布，但超點陣斑點出現(xiàn)的位置不同，如下圖所示。 立方有序固溶體 [001]晶帶的電子衍射花樣 a) 體系立方 b) 面心立方 000 200 110 020 a) 000 200 020 220 b