【正文】 升溫還原過程采用純氮作載體，配入純氫作還原劑。根據(jù)本廠實際，采用精脫氣做還原劑，但要嚴格限制硫、氯和氨等有害物質的含量。②限制氣相中二氧化碳濃度，在合成塔試漏和催化劑升溫還原時，必須考慮CO2的影響。氣相過高的CO2分壓會與催化劑氧化鋅作用，可能影響催化劑的質量和強度，要求氣相中CO2大于10%時，應開大補氮氣閥，增加放空時量。③初始謹慎配H2+CO。初始配H2+CO時應十分小心，密切注視合成塔床層溫升，及時分析進塔氣中H2+CO的濃度，根據(jù)分析數(shù)據(jù)，逐漸H2+。防止因閥門失靈、流量不準、分析失誤等原因造成還原初其H2+CO濃度過高，燒壞催化劑。④還原時如出現(xiàn)溫度猛升，可作如下處理：a停止補H2+CO。b可停開噴射蒸汽，降合成汽包壓力。切斷加熱，加大氮氣循環(huán)量。c系統(tǒng)卸壓并補充純氮等。d一旦二合一機組出現(xiàn)故障停車，應立即切斷H2+CO，停止升溫進行氮氣置換。e觸媒還原過程中，如氮氣壓力不足或停止，應立即切斷還原氣H2+CO，停二合一機組，噴射器蒸汽控制閥關閉，維持合成反應器恒溫，必要時卸壓。具備條件（1）合成觸媒還原合格，停合成氣壓縮機。（2）合成氣壓縮機切為轉化氣重新啟動，（3）轉化氣各項工藝指標都合格。加壓試漏（1）用轉化氣試漏壓力等級分別為：、（2）按合成氣壓縮機啟動程序啟動壓縮機，打開循環(huán)段出口旁路閥向合成充壓。（3）通知壓縮機操作工，將合成壓縮機循環(huán)段出口壓力分階段提至所需壓力等級。（4）在要求的各壓力等級下，用肥皂水檢查所有密封點，發(fā)現(xiàn)泄漏做好標記，待降壓后處理，然后重新提壓試漏。（5）試漏期間要控制好合成塔氣包壓力，嚴禁合成塔超溫。合成導氣（1）試漏結束后，打開壓縮機循環(huán)段出口閥，打開壓縮機循環(huán)段入口閥合成建立偱環(huán)。（2）加新鮮氣過程中，隨時注意合成塔出口溫度，通過調節(jié)蒸汽噴射器及汽包排污，維持合成塔出口溫度在210℃至230℃，汽包液位維持在50%。（3）一旦發(fā)現(xiàn)塔出口溫度下降較快，應立即開大噴射蒸汽，減少循環(huán)量，若溫度沒有上升趨勢，應立即切斷新鮮氣，升溫后再接氣生產。（4）甲醇分離器液位正常后給定30%投自控。（5）汽包付產蒸汽壓力 ，并入管網(wǎng)。（6）開啟洗醇水泵，建立水洗塔液位，開循環(huán)泵，打回流。分析甲醇含量達到5070%時送精餾系統(tǒng)。逐漸調整各指標，進入正常狀態(tài)（7）粗甲醇送入中間罐區(qū)儲存1精餾開車：①向系統(tǒng)充入N2，對每個焊縫、閥門、法蘭等處用耳聽、手摸、涂肥皂水等辦法進行查漏，發(fā)現(xiàn)泄漏及時消除，直至合格為止。②關各放空閥、導淋、取樣閥、調節(jié)閥及前后切斷閥。③開N2閥充壓，預塔、 MPa, MPa.④檢查閥門、法蘭等處，如發(fā)現(xiàn)漏點小時，可暫不處理，漏點較大時，卸壓處理后再充壓氣密。⑤保持壓力8小時以上，預塔、常壓塔壓力降＜ MPa為氣密合格注意事項①預塔、加壓塔、常壓塔充壓不可同時進行，避免加壓塔N2泄漏到預塔、常壓塔。②發(fā)現(xiàn)漏點要徹底消除，不留隱患。①堿洗的目的脫除設備、管道內的油脂，保證生產后精甲醇質量。②堿洗液的配制在預塔回流槽內配制1%的氫氧化鈉溶液和1%的磷酸鈉溶液200 m3（分多次配制），配制時用脫鹽水將堿化開。 ③預塔的堿洗在預塔回流槽將配制好的堿液打入預塔，待液位達1/22/3時，停止補液，預塔回流槽液位保持1/22/3，緩慢打開蒸汽閥，給預塔升溫，當回流槽液位達到50%60%后，開預塔回流泵，預塔開始單體循環(huán)，預塔回流循環(huán)24小時后，預塔回流泵倒備用泵，并打開預塔、水冷器，回流槽的排污閥、取樣閥、導淋，加大進液量，保證塔底液位。④加壓塔、常壓塔的堿洗待預塔各排放口清徹后，關閉各排放口，開預后泵給加壓塔補液，同時開加壓塔充N2閥， MPa后關閉充N2閥。待加壓塔液位達1/22/3時，開加壓塔液位調節(jié)閥LIC40508向常壓塔送液（據(jù)預塔、加壓塔液位的高低，調節(jié)預后量、常壓塔進液量），待常壓塔液位達1/22/3后，開加壓塔再沸器蒸汽閥加壓塔、常壓塔進行升溫，注意觀察加壓塔回流槽，常壓塔回流槽液位，待回流槽液位達1/22/3后，開啟加壓塔回流泵、常壓塔回流泵，加壓塔、常壓塔開始堿洗循環(huán)，循環(huán)24小時后，回流泵倒備泵，并開啟各排放口、導淋、取樣點（注意觀察各塔液位，液位低時開粗醇泵補液），待各排放口水質清徹后關閉各排放口。打開加壓塔精醇采出常壓塔精醇采出，雜醇采出，對精甲醇冷卻器、雜醇冷卻器、雜醇貯槽，進行堿洗，待排出液清徹后，關閉排放口。停所有泵，打開所有低點導淋，排盡各塔、槽堿液。⑤注意事項每一小時分析一次，預后PH值，主塔后PH值，當PH＜9，及時加堿。堿洗過程注意各泵運行情況，及時倒泵。防止加壓塔竄氣。堿洗結束后，再進行一次熱洗，以清除系統(tǒng)內的堿液。按堿洗步驟對各塔熱水洗，以清除系統(tǒng)內的堿液。（再沸器投蒸汽）①關各放空閥、導淋、取樣閥、切斷閥。②開N2充壓，預塔、。③間斷打開各處導淋閥放空閥、放空閥，如此反復數(shù)次。④取樣分析O2＜%為合格.①開車前的準備工作（1）檢查設備、管道、閥門、安全裝置，具備開車條件。（2）聯(lián)系電氣、儀表人員檢查所有電器、儀表，具備開車條件，各調節(jié)閥調試完畢。（3）各泵試車完畢，潤滑完好，合格后送電。（4）系統(tǒng)氣密置換、熱水洗滌，堿洗完畢，具備開車條件。（5）檢查循環(huán)水、脫鹽水、低壓蒸汽、氮氣等公用物料送至本工號。（6）排放槽加脫鹽水到30%備用，打開各換熱器循環(huán)水上回水閥、加壓塔回流泵、殘液泵冷卻水上回水閥。（7）打開各壓力表的根部閥，檢查壓力表、溫度表完好。（8）檢查通訊、照明設施、消防用具，齊全完好，通道暢通，記錄報表，記錄本齊全。（9）檢查下列閥門處于開位a、精餾工號所有調節(jié)閥的前后切斷閥，流量計前后切斷閥。b、各壓力表、液位計根部閥。c、各槽放空閥。d、各水冷器上水、回水閥。水冷器投用。（10）檢查下列閥門處于關位a、各塔、槽設備及管道的排放口、導淋閥、取樣點。b、各泵進出口閥門及排氣閥。c、加壓塔、常壓塔精甲醇采出閥，異丁基油采出閥。d、配堿槽配制好5%NaOH溶液，送至堿液槽。①預精餾系統(tǒng)E40501的開車（1）粗甲醇緩沖槽F40501的投用接班長通知，打開LV40501前后切斷閥，關閉去轉化管線上的閥,打開去放空總管閥門,打開槽頂部合成來粗甲醇接收閥，洗醇水接收閥，等F40501液位到30%以上時，打開F40501放醇根部閥，由于此時合成系統(tǒng)生產尚不穩(wěn)定，關閉去預塔進料閥，先將粗醇送至粗醇貯槽F40511，打開粗醇貯槽F40511入口閥，通知中控室當F40501液位到30%時打自動并通知分析室取樣S40501對粗醇的醇含量進行分析。（2）向預塔E40501進料打開粗甲醇貯槽F40511出口閥，粗醇泵J40508AB入口閥，開泵，待壓力達標后，開泵出口向預塔E40501入料，通知控制室手動調節(jié)FV40504，同時注意觀察預塔E40501塔釜液位，當液位達30%時，向預塔E40501加堿。（3）堿液泵J40506AB的開車①開堿液槽F40507出口閥，堿液泵J40506AB入口閥，稍排污。②開堿液泵J40506AB出口閥，開FI40506前后切斷閥。③將量程調至最小后啟動堿液泵J40506AB向預塔E40501進料，啟動后將量程調至15 kg/h左右。④預塔E40501升溫待預塔E40501液位達80%時，停粗醇泵J40508AB和堿液泵J40506AB暫時停止向預塔E40501入料，稍打開FV40507前切斷閥暖管，暖管后打開FV40507后切斷閥，通知中控室手動控制FV40507向預塔再沸器C40501通蒸汽給預塔升溫，注意及時打開預塔再沸器C40501蒸汽冷凝水及疏水閥，注意進行排污并通知班長向外送冷凝水。⑤預塔E40501回流的建立給預塔升溫時要注意升溫速率，注意加入蒸汽的量要平穩(wěn)，升溫的同時要注意觀察預塔回流槽F40508的液位，當液位達30%時開啟預塔回流泵J40509AB給預塔打回流，如預塔塔釜液位下降較快時注意要及時開泵補充并開堿液泵加堿。將LV40507前后切斷閥打開，通知中控室將預塔回流槽F40508液位控于30%打自動。⑥預塔E40501壓力調節(jié)調節(jié)入料量、回流量、蒸汽量，,塔頂溫度達75℃時，打開預塔不凝氣放空PV40506前后切斷閥。待溫度、壓力均達指標后，通知分析室對預后甲醇進行取樣S40503分析，當PH值為79，準備向加壓塔入料。②加壓塔E40502和常壓塔E40503的開車（1）向加壓塔E40502入料按開泵程序打開預后甲醇泵J40501AB，打開LV40503前后切斷閥，打開加壓塔E40502第6塊塔板入料根部閥入料，通知中控室將預塔液位給定80%投自動，同時適當加大預塔入料量和加堿量，注意控制預塔各項操作指標的穩(wěn)定。當加壓塔塔釜液位達30%，適當減少加壓塔E40502入料量，按暖管程序打開FV40510前切斷，對FV40510進行暖管，暖管后打開FV40510后切斷閥和蒸汽冷凝水排出閥和疏水閥，注意進行排污并將蒸汽冷凝液外送。給加壓塔E40502升溫的過程要緩慢，注意觀察塔釜液位，如有減少立即補充，（2）常壓塔E40503的入料，打開LV40508前后切斷閥并通知中控室將加壓塔液位控于80%打自動，打開常壓塔進料根部閥開始向常壓塔進料，注意保持加壓塔液位的穩(wěn)定。（3）加壓塔E40502回流的建立當常壓塔E40503塔釜開始有液位時，注意觀察加壓塔回流槽F40502液位，當加壓塔回流槽F40502液位達30%左右時，開啟加壓塔回流泵J40502AB，打開FV40511前后切斷閥，通知中控室手動控制加壓塔回流量，即要保持加壓塔回流槽F40502液位的穩(wěn)定，又要注意不能因回流量過大而導致加壓塔E40502的溫度出現(xiàn)大的波動。此時注意逐漸加大蒸汽量，以保持加壓塔E40502的塔溫和回流量的逐步穩(wěn)定。（4）常壓塔E40503回流的建立當加壓塔E40502出現(xiàn)回流液時，由于常壓塔的塔溫是依靠加壓塔E40502塔頂蒸汽的冷凝來加熱的，因此在給加壓塔E40502升溫并建立回流的過程中，常壓塔E40503也會逐漸升溫，此時在保持加壓塔E40502塔釜液位穩(wěn)定的同時要注意加大入料量以給常壓塔E40503塔釜補充液位，同時觀察常壓塔回流槽F40503的液位，當液位達30%以上時開啟常壓塔回流泵J40503AB，打開FV40512前后切斷閥，并通知中控室手動控制回流量，在建立回流的過程中要注意保持塔溫的穩(wěn)定，即要防止過大的回流量使塔溫下降，又要防止回流量波動從而使塔溫度波動。（5）加壓塔E4050常壓塔E40503的采出當加壓塔、常壓塔液位趨于穩(wěn)定后，為防止不斷的進料導致淹塔的發(fā)生，保持三塔平衡的穩(wěn)定，需要在加壓塔溫度塔底130℃左右，塔頂121℃，預熱入預塔的粗醇，此時要注意隨入料溫度的提高要適當減少FV40507加蒸汽量，保持預塔溫度、壓力的穩(wěn)定。同時要打開冷卻后精甲醇去精甲醇冷卻器C40505各閥門，打開LV40509前后切斷閥，和采出去粗甲醇貯槽F40511閥門，通知中控室將加壓塔回流槽F40502液位控于30%打自動，將采出的精醇送至粗甲醇貯槽F40511?！?，,打開常壓塔精甲醇采出閥LV40511前后切斷閥并采出去粗甲醇貯槽F40511閥門, 通知中控室將常壓塔回流槽F40503液位控于30%打自動，將采出的精醇送至粗甲醇貯槽F40511。當兩塔溫度、壓力、回流、采出穩(wěn)定后，通知分析室對采出精甲醇進行分析取樣。（6）常壓塔殘液的控制和外送當常壓塔液位達到80%以上，但塔釜溫度達不到指標107℃時，為保持常壓塔液位不超標，開啟常壓塔殘液泵J40504AB，并打開常壓塔液位控制閥LV40510前后切斷閥并通知中控室將常壓塔液位控于80%打自動，打開殘液去粗甲醇貯槽F40511各閥門，間歇將殘液送至粗甲醇貯槽F40511，同時調整加壓塔溫度，在常壓塔塔釜溫度達標后通知分析室取樣S40511分析，如果合格，即塔底甲醇含量≤%時，通知班長，將殘液改為外送生化。（7）常壓塔重組分的采出在常壓塔塔釜、塔頂溫度達標后，打開重組分采出第610塊塔板采出口閥門采出雜醇，打開雜醇去雜醇冷卻器C40505冷卻后送至雜醇貯槽F40509。（8）采出精甲醇的外送調整三塔的溫度、壓力，穩(wěn)定操作，通知分析室每小時取樣分析S40509和S40510一次，合格后將采出的精醇改送至精甲醇中間槽F40510AB，當槽中液位達80%時通知班長對槽中甲醇取樣，如合格通知班長和儲運崗位，打開精甲醇泵J40507AB入口各閥，開啟泵外送精醇至儲運罐。（9）雜醇的外送當雜醇槽F40509液位達80%時，通知班長和儲運崗位，打開雜醇泵J40510入口各閥，開啟泵外送雜醇至儲運罐。開車過程中要注意檢查排放槽F40504放空系統(tǒng)各閥門是否打開，根據(jù)生產情況將各放空氣體導入排放槽入口。地下槽F40505液位達到80%時要開啟液下泵J40505將各排放液送入粗醇中間槽F40511。對每一個閥門和泵的開關情況要進行詳細記錄，崗位記錄要按時記錄，如遇交接班要將開車進程進行現(xiàn)場的詳細交接。三、應急預案、異?，F(xiàn)象處理應急預案a、空分崗位應急事故處理預案①停電：信號：所有電驅動的機器均停止工作，這些機器上的報警裝置鳴響。后果：系統(tǒng)壓力和精餾塔阻力下降。緊急措施：停止透平膨脹機及有關機器的運轉，并關閉各進、出口閥。把分餾塔產品氣放空。關閉液體排放閥。停止純化器再生。進一步措施：把全部由電驅動的機器從供電網(wǎng)斷開將裝置停車。排除故障方法：電源故障排除后，電路恢復后視停電時間長短決定分離系統(tǒng)是否須重新加溫，按起動程序重新起動。②停水：信號：所有需要水冷卻的運轉機器均停止工作，這些機器上的報警裝置鳴響。后果：機器軸溫、油溫急劇升高，不能維持運轉。緊急措施：緊急停止所有水冷卻的運轉機器，并關閉各進、出口閥。把分餾塔產品氣放空。關閉液體排放