環(huán)己酮的合成ppt課件-資料下載頁
2025-05-04 05:51本頁面
【正文】 ? 實驗步驟 ? 注意事項 一、實驗目的 1. 學習用重鉻酸鹽氧化法由環(huán)己醇制備環(huán)己酮的原理和方法； 。 二、實驗原理 O HN a C r 2 O 7 H 2 S O 4OC r 2 ( S O 4 ) 3 N a H S O 4 OH 2+ +3 5 3 2 7+ + +以鉻酸為氧化劑氧化仲醇是制備脂肪酮常用的方法。鉻酸氧化是一個放熱反應，必須嚴格控制反應溫度以免反應過于劇烈。 三、試劑及儀器 ?重鉻酸鈉 5g ?環(huán)己醇 5mL ?濃硫酸 ?氯化鈉 ?無水硫酸鎂 儀器： ? 半微量有機合成玻璃儀器； ? 旋轉蒸發(fā)儀； 試劑： 實驗步驟流程圖： 1 0 . 4 m L 環(huán) 己 醇 和 5 0 m L 乙 醚1 0 0 m L 鉻 酸 溶 液 ( d )混 合 物蒸 餾水 層有 機 層 （ 棄 之 ）有 機 層分 液分 液8 m L 5 % N a2C O3分 液無 水M g S O4過 濾4 0 * 3 m L 乙 醚水 層（ 棄 之 ）水 層9 m L 水 * 4分 液水 層有 機 層M g S O4有 機 層有 機 層乙 醚 （ 回 收 ） 環(huán) 己 酮殘 液 （ 棄 之 ） 0oC四、實驗步驟 1. 配制鉻酸溶液：在 100mL燒杯中加入 30mL水和 5g重鉻酸鈉，攪拌使之全部溶解。然后在攪拌下慢慢加入 ，將所得橙紅色溶液冷卻到 30℃ 以下備用； 2. 100mL圓底燒瓶中加入 5mL環(huán)己醇，然后一次加入配制好的鉻酸溶液，并充分振搖使之混合均勻。用水浴冷卻，控制反應溫度在 55～ 60℃ 。當溫度開始下降時移去冷水浴，室溫下放置 1h，其間要間歇振搖反應瓶； 收集約 30mL 餾出液 3. 反應完畢后在反應瓶中加入 30mL水進行蒸餾 。 4. 將餾出液用食鹽飽和后轉入分液漏斗中，分出有機相。水相用 8mL乙醚提取一次，將乙醚提取液和有機相合并，用無水硫酸鎂干燥； 5. 在旋轉蒸發(fā)儀上蒸除乙醚。 6. 蒸餾，收集環(huán)己酮產品 五、注意事項 ，如果反應液不能完全變成墨綠色，則應加入少量草酸或甲醇以還原過量的氧化劑； 2. 加水蒸餾時，水的餾出量不宜過多，否則即使使用鹽析，仍不可避免有少量環(huán)己酮溶于水中而損失。 實驗中采用氧化劑要慎重，若采用 Na2Cr2O7與H2SO4做氧化劑，重鉻酸鈉是強氧化劑且有毒，使用起來不安全且殘余物會污染環(huán)境；若采用酸性高錳酸鉀做氧化劑，則會將環(huán)己酮氧化成己二酸，得不到環(huán)己酮；實驗最好采用次氯酸鈉做氧化劑，既安全有不會污染環(huán)境
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