提取分離ppt課件-資料下載頁
2025-04-30 18:22本頁面
【正文】 0。酮基、醛基脫 鉛1)硫化氫：鉛鹽沉淀懸浮于新溶劑中，通以硫化氫氣體，使分解并轉為不溶性硫化鉛而沉淀。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理，再濃縮精制。硫化氫脫鉛比較徹底， 2)脫鉛方法，也可用硫酸、磷酸、硫酸鈉、磷酸鈉等除鉛，但硫酸鉛、磷酸鉛在水中仍有一定的溶解度，除鉛不徹底。 鹽析法 ? 鹽析法是在中草藥的水提液中、加入無機鹽至一定濃度，或達到飽和狀態(tài)，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而與水溶性大的雜質分離。常用作鹽析的無機鹽? 有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。例如三七的水提取液中加硫酸鎂至飽和狀態(tài)，三七皂甙乙即可沉淀析出，自黃藤中提取掌葉防己堿，自三顆針中提取小檗堿在生產上都是用氯化鈉或硫酸按鹽析制備。有些成分如原白頭翁素、麻黃堿、苦參堿等水溶性較大，在提取時，亦往往先在水提取液中加入一定量的食鹽，再用有機溶劑萃取。 透析法：? 透析法是利用小分子物質在溶液中可通過半透膜，而大分子物質不能通過半透膜的性質，達到分離的方法。例如分離和純化皂甙、蛋白質、多肽、多糖等物質時，可用透析法以除去無機鹽、單糖、雙糖等雜質。反之也可將大分子的雜質留在半透膜內，而將小分子的物質通過半透膜進入膜外溶液中，而加以分離精制：透析是否成功與透析膜的規(guī)格關系極大 第二節(jié) 結晶和重結晶? 準備： 除去雜質 ： 中草藥經過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質，或者是混合成分。有時即使有少量或微量雜質存在，也能阻礙或延緩結晶的形成。所以在制備結晶時，必須注意雜質的干擾，應力求盡可能除去。有時可選用溶劑溶出雜質，或只溶出所需要的成分。有時可用少量活性炭等進行脫色處理，以除去有色雜質。有時可通過氧化鋁，硅膠或硅藻土短柱處理后，再進行制備結晶。 一、結晶條件：? 備結晶液較純? 濃度：過飽和溶液，濃度適中，過高不易結晶或太小等? ? 溫度：最適宜 5~10℃ ，有些室溫亦可。 二、溶劑的選擇：合適的溶劑是形成結晶的關鍵 1)、最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。2)、不與有效成分發(fā)生反應3）、一定的揮發(fā)性，溶劑的沸點亦不宜太高，過附著于結晶表面的溶劑不宜除去，過低則有效成分溶解度冷熱時變化不大，不利于結晶，4）對可能存在的雜質不溶或難溶，或在冷熱時均大，有效成分結晶時仍留在溶液中? 5）無毒或毒性小? 6）選擇不到適當的單一溶劑時，可選用兩種以上的溶劑組成混合溶劑，低沸點溶劑易揮發(fā)對物質的溶解度大，高沸點溶劑對物質的溶解度小，沸點不宜太高要適中60℃ ，過低溶劑損耗大，過高難濃縮。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。三、制備結晶? 除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫，使溶液完全澄清后放置。? 2） 放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現結晶，而致結晶純度較低。? 3） 如果放置一段時間后沒有結晶析出，可加入極微量的種晶，即同種化合物結晶的微小顆粒。加種晶是誘導晶核形成常用而有效的手段。一般他說，結晶化過程是有高度選擇性的，當加入同種分子或離子，結晶多會立即長大。而且溶液中如果是光學異構體的混合物，還可依種晶性質優(yōu)先析出其同種光學異構體。 ? 4） 沒有種晶時，可用玻璃棒蘸過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內壁溶液邊緣處，以誘導結晶的形成。? 5） 如仍無結晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶。? 6） 或另選適當溶劑處理，或再精制一次，盡可能除盡雜質后進行結晶操作。 重結晶 ：? 在制備結晶時，最好在形成一批結晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二批結晶。? 重結晶：晶態(tài)物質可以用溶劑溶解再次結晶精制。這種方法稱為重結晶法。? 結晶經重結晶后所得各部分母液，再經處理又可分別得到第二批、第三批結晶。這種方法則稱為分步結晶法或分級結晶法。? 晶態(tài)物質在一再結晶過程中，結晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。分步結晶法各部分所得結晶，其純度往往有較大的差異，但常可獲得一種以上的結晶成分，在未加檢查前不要貿然混在一起 四、 結晶純度的判定： ? 結晶都有一定的結晶形狀、色澤、熔點和較短熔距，可以作為鑒定的初步依據 ? 1） 純凈化合物應有一定的晶形和色澤、熔點? 2）一般單體純化合物結晶的熔距較窄，要求在0． 5℃ 左右 ? 化合物結晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異。? 原托品堿在氯仿中形成棱往狀結晶，熔點 207℃；在丙酮中則形成半球狀結晶，熔點 203℃ ； ? 又如 N一氧化苦參堿，在無水丙酮中得到的結晶熔點 208℃ ，在稀丙酮（含水）析出的結晶為 77～ 80℃ 。 ? 中草藥成分經過同一溶劑進行三次重結晶，其晶形及熔點一致，同時在薄層層析或紙層層析法經數種不同展開劑系統(tǒng)檢定，也為一個斑點者，一般可以認為是一個單體化合物。 ? 應注意，也有的化合物熔點一致，熔距較窄，但不一定是單體。 ? 有的化合物在一般層析條件下，雖然只呈現一個斑點，但并不一定是單體成分。例如鹿含草中主成分為高熊果砍，異高熊果甙極難用一般方法分離，經反復結晶后，在紙層及聚酞胺薄層上都只有一個斑點，易誤認為單一成分， ? 水菖蒲根莖揮發(fā)油中的 α一細辛醚和 β一細辛醚，在一般薄層上均為一個斑點，前者為結晶，熔點 63℃ ，后者為液體沸點296℃ ，用硝酸銀薄層或氣相層忻很容易區(qū)分。 ? 烏頭堿：? 雙熔點 ：即在某一溫度已經全部融熔，當溫度繼續(xù)上升時又固化，再升溫至一定溫度又熔化或分解。 ? 如防己諾林堿在 176℃ 時熔化，至 200℃時又固化，再在 242℃ 時分解。
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