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第三節(jié)提取分離方法-資料下載頁(yè)

2025-09-19 14:36本頁(yè)面

【導(dǎo)讀】中草藥中各類化學(xué)成分簡(jiǎn)介。結(jié)構(gòu)中含有羧基的化合物。是根據(jù)天然藥物中各種成分在溶劑??椫腥芙獬鰜?lái)的辦法。被溶解物質(zhì)也有親水性及親脂性之。溶質(zhì)在溶劑當(dāng)中的溶解遵循相。石油醚→油脂、蠟、葉綠素、揮發(fā)。水→氨基酸、糖類、無(wú)機(jī)鹽等。該法因?yàn)橐话愣际?。但提取的時(shí)間較長(zhǎng),效。用水浸提時(shí)還要注意提取液。濃度差,因此提取效率較高。加熱易被破壞的成分不宜使用。常用索氏提取器或連續(xù)回流裝置。冷提法提出的雜質(zhì)少且對(duì)熱不穩(wěn)定的成。具有經(jīng)濟(jì)、安全、無(wú)毒;對(duì)細(xì)。都可溶解等優(yōu)點(diǎn),常稱為萬(wàn)能溶劑?;?,遇冷后又凝固為固體化合物,中草藥有效成分的分離與精制。根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的配比不同。根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離。起溶解度的改變使物質(zhì)得以分離。的鹽類等沉淀析出而實(shí)現(xiàn)分離。統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。設(shè)A、B兩種(或兩組)物質(zhì)的Rf值。時(shí),則需采用逆流分溶法。液-液分配柱色譜

  

【正文】 類化合物 的分離和富集工作。 :最常用的水、乙醇, 此外甲醇、丙酮、乙酸乙酯也被應(yīng)用。 四、根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離 常用方法: 超濾法 、 超速離心法 、 透析法 、 凝膠濾過法 等。主要用于水溶性大分子化合物的分離和精制,而凝膠濾過法還可用于分離分子量 1000以下的化合物。 : 反分子篩 凝膠為在水中可膨脹的球形顆粒, 具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。大分子在顆粒間隙移動(dòng),較早流出;小分子則自由滲入并擴(kuò)散到凝膠顆粒內(nèi)部,通過色譜柱時(shí)阻力增大,較晚流出。因而,化合物按分子量由大到小順序得到分離。 : 常用凝膠主要有兩種 ( sephadex G): 只適用于水中應(yīng)用,不同規(guī)格分離不同分子量范圍的化合物。 ( sephadex LH20)該類凝膠 不但可在水中用,也可在有機(jī)溶劑中或在水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中使用, 在由極性和非極性溶劑組成的混合溶劑中常起到反相分配色譜的作用。應(yīng)用范圍更廣泛。 ?網(wǎng)孔的大小與交聯(lián)度有關(guān) 交聯(lián)度高 , 孔隙小 , 吸水時(shí)膨脹就??;反之 , 交聯(lián)度小 , 膨脹的幅度大 ,孔隙大 。 : ( ) 含鹽水溶液( )等。 ,如甲醇、甲醇 — 水 :如含水丙酮,甲醇 氯仿 五、根據(jù)物質(zhì)離解程度不同進(jìn)行分離 主要包括:離子交換和電泳 離子交換樹脂法: :可交換離子與樹脂上的交換基團(tuán)進(jìn)行離子交換,并被吸附,用適當(dāng)?shù)娜軇闹舷疵撓聛?lái),實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。 :離子交換樹脂 :稀酸或稀堿溶液 : 強(qiáng)酸性 ( — SO3H+) 弱酸性 ( — COOH+) 強(qiáng)堿性 [— N + ( CH3) 3Cl ] 弱堿性( — NH > NH、 > N- ) ?吸附規(guī)律 陽(yáng)離子交換樹脂 —— 分離堿性成分 陰離子交換樹脂 —— 分離酸性成分 : :分離酸性、堿性及兩性化合物。 :如同為生物堿,但堿性強(qiáng)弱不同,也可應(yīng)用離子交換樹脂實(shí)現(xiàn)分離。 ? 離子交換法分離示意圖 中藥煎劑 ? 強(qiáng)酸型 (磺酸型 ) 稀 NH4OH洗脫 ?通過液 ? 酸性 、 中性化合物 堿性 、 兩性化合物 ? ? 稀 NaOH洗脫 強(qiáng)堿型 (季銨型 ) 強(qiáng)堿型 稀 HCl洗脫 ? ?通過液 ?通過液 ? 酸性化合物 中性化合物 堿性化合物 兩性化合物
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