多晶硅廠原材料分析講座-資料下載頁(yè)
2025-04-29 06:13本頁(yè)面
【正文】 g/L)： 100g氫氧化鉀溶于 500mL去離子水中，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中貯存； 氟化鉀溶液 (20g/L)： 10g氟化鉀 (KFH2O)溶于 500mL去離子水中并轉(zhuǎn)至塑料瓶中貯存； CMP混合指示劑：取 50g已在 105℃ 烘干 2小時(shí)的硝酸鉀與 1g鈣黃綠素、 1g甲基百里香酚藍(lán)、 ，密閉保存?zhèn)溆茫? EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 4gEDTA于500mL燒杯中，用 400mL去離子水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并稀釋至 1L。再吸取此溶液50ml，準(zhǔn)確地稀釋至 1L，貯存于塑料瓶中。 (1ml含 +)：稱取經(jīng) 110℃ 烘 1h的基準(zhǔn)碳酸鈣 (CaCO3)15ml鹽酸溶液 (1+4)中，以去離子水稀釋至 1L。再吸取此標(biāo)準(zhǔn)溶液 10ml準(zhǔn)確地稀釋至 1L。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取 20ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml錐形瓶中，加 80mL去離子水，加入適量 CMP混合指示劑，邊攪拌邊滴加氫氧化鉀溶液（ 200g/L）至出現(xiàn)綠色熒光后，再過(guò)量 1mL，以 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)暗粉紅色，記錄 EDTA消耗量為 V。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣和氧化鎂的滴定度以 (1)、 (2)式計(jì)算： )1(3?????????VCMMVCTC a C OC a OC a O ?????)2(3?????????VCMMVCTC a C OM g OM g O ?????式中： TCaO— 每毫升 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； TMgO— 每毫升 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)； C— 每亳升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含碳酸鈣的毫克數(shù)， mg/mL； V— 標(biāo)定時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； 20— 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； MCaO— 氧化鈣的分子量； MMgO— 氧化鎂的分子量； MCaCO3— 碳酸鈣的分子量。 鹽酸 (AR)； 鹽酸（ 1+5）； 氫氧化鈉（ AR）； 銀坩堝， 30mL。 分析步驟 樣品溶液制備 準(zhǔn)確稱取 110℃ 177。 5℃ 烘箱中干燥 2h的石灰樣品，置于銀坩堝中，在樣品上覆蓋 4gNaOH，加蓋，放入馬弗爐并在 600℃ 下熔融 30min，取出冷卻。取 150mL去離子水于250mL燒杯中加熱煮沸，取下燒杯，將銀坩堝放入燒杯中，加蓋表面皿。待樣品熔塊完全浸出后，取出坩堝并先用去離子水清洗坩堝和坩堝蓋。在攪拌的同時(shí)加入 25mL鹽酸，再加 1mL硝酸，用熱鹽酸（ 1+5）洗凈坩堝及坩堝蓋。將溶液加熱至沸，冷卻后移入 250mL容量瓶中，去離子水稀釋至刻度，搖勻。 操作步驟 吸取 2mL樣品溶液于 150mL錐形燒杯中，加入 2mL氟化鉀溶液（ ），搖勻后放置 3min，加入約 60mL去離子水，加 1mL三乙醇胺（ ）及適量 CMP混合指示劑（ ），邊搖邊滴加KOH溶液（ ），至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量約 2mL。用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）滴定至綠色熒光消失，并呈暗粉紅色為終點(diǎn)。記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量 V。 結(jié)果計(jì)算 氧化鈣的百分含量以 (3)式計(jì)算： )3(1001 0 0 0 125% ??????????? ??? m VTC a OC a O式中： TCaO— EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì) CaO的滴定度； V— 滴定所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL； 125— 樣品溶液總體積與所取體積之比； m— 樣品稱量質(zhì)量， g。 ２氧化鎂 (MgO)的測(cè)定 方法原理 待測(cè)試液用氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺和酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，用酸性鉻藍(lán) K— 萘酚綠 B作混合指示劑，在約 pH10的堿性溶液中以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂的總量，扣除鈣量后可得氧化鎂的含量。 試劑 三乙醇胺（ 1+2）； 氟化鉀溶液 (20g/L)：同（ ）； 酒石酸鉀鈉溶液（ 100g/L）： 50g酒石酸鉀鈉溶于 500mL水中； 氨水（ 1+1）； 氨 氯化胺緩沖溶液（ pH=10）：稱取 200mL去離子水中，加入570mL氨水混勻并稀釋至 1000mL； 酸性鉻藍(lán) K— 萘酚綠 B（ 1： ）混合指示劑：稱取 1g酸性鉻藍(lán) K， B和 50g已在 105℃ 烘箱干燥 2h的硝酸鉀混合并研細(xì)，貯存在磨口瓶中備用； EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：同（ ）； 分析步驟 吸取 2mL樣品溶液（ ）于 150mL錐形燒杯中，加入 2mL氟化鉀溶液（ ），搖勻后放置 3min，加入約 60mL去離子水，加 1mL三乙醇胺（ ）及 （ ），搖勻。加入 10mL氨 氯化胺緩沖溶液（ ），再加 30~50mg酸性鉻藍(lán) K萘酚綠B混合指示劑（ ）。用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）滴定，接近終點(diǎn)時(shí)須緩慢，滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量 V2。 結(jié)果計(jì)算 氧化鎂的百分含量以 (4)式計(jì)算： )4(1001000 125)2(% ??????????? ???? m VVT M g OM g O式中： TMgO— EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì) MgO的滴定度； V— 滴定 Ca時(shí)所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL； V2— 滴定 Ca、 Mg合量所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL； 125— 樣品溶液總體積與所取體積之比； m— 樣品稱量質(zhì)量， g。 ３ 酸不溶物的測(cè)定 方法原理 樣品加酸溶解，濾出不溶殘?jiān)?，?jīng)高溫灼燒后稱量計(jì)算酸不溶物的含量。 試劑儀器 硝酸（ AR）； 鹽酸（ 1+5）； 硝酸銀溶液（ 10g/L）： 1g硝酸銀溶于90mL水中，加入 5mL硝酸（ ），貯存于棕色磨口瓶中； 慢速定量濾紙； 陶瓷坩堝， 50mL； 高溫爐（ 1200℃ ）； 干燥器， 24cm。 分析步驟 準(zhǔn)確稱量 250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕后邊攪拌邊緩慢加入 40mL鹽酸（ ），反應(yīng)停止后用去離子水沖洗燒杯壁和玻棒，并稀釋至約 80mL，加熱煮沸 3mim，用慢速定量濾紙過(guò)濾，以熱水洗至無(wú)氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將不溶物和濾紙一起移入已恒重的坩堝中，先于電爐上灰化，再在 1000℃ 高溫爐中灼燒 30min，取出稍冷放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，反復(fù)操作直至恒重。 結(jié)果計(jì)算 酸不溶物的百分含量以 (5)式計(jì)算： )5(1001% ??????????? mm酸不溶物式中： m1— 灼燒后酸不溶物質(zhì)量， g； m— 樣品質(zhì)量， g。 ４ 游離水的測(cè)定 方法原理 樣品在 110℃ 177。 5℃ 烘箱中失去的水為游離水，以百分含量計(jì)算。 試劑儀器 陶瓷坩堝， 50mL； 烘箱（ 200℃ ）； 干燥器， 24cm； 分析步驟 準(zhǔn)確稱量 2g樣品于已恒重的坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放入烘箱中烘 2h，取出稍冷，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，反復(fù)操作直至恒重。 )6(1001% ???????????? m mm游離水４ .4 結(jié)果計(jì)算 游離水的百分含量以 (6)式計(jì)算： 式中： m1— 烘干樣品的質(zhì)量， g； m— 樣品質(zhì)量， g。 5 允許誤差 分析結(jié)果的允許誤差范圍見(jiàn)下表。 分析項(xiàng)目 含量 % 允許誤差 CaO 30 MgO ≥ 10 ＜ 10 酸不溶物 游離水 二、氫氧化鈉（酸堿滴定法） 原理 1 氫氧化鈉含量的測(cè)定原理 :試樣溶液中先加入氯化鋇，則碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀 ,然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下。 Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O 2 碳酸鈉含量的測(cè)定原理 :試樣溶液以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉和碳酸鈉的總和，再減去氫氧化鈉的含量，則可測(cè)得碳酸鈉的含量。 三、氫氧化鉀（酸堿滴定） 四、氯化鈣 五、鹽酸
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