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色譜基本原理ppt課件(2)-資料下載頁

2025-04-29 03:44本頁面
  

【正文】 。k的影響,如何改變 k?n 容量因子越大,分離越好。但當(dāng)容量因子大于 10, k/(k+1)的改變不大,且分析時間延長。 k的最佳范圍是 1k10。n 改變?nèi)萘恳蜃拥姆椒╪ 改變柱溫n 改變相比, 死體積 對 k/(k+1)的影響很大,死體積大的柱子,分離度將受到很大損失。n 在高效液相色譜中,改變流動相的配比也可改變 k。α 的影響,如何改變 α ?n α 越大,分離效果越好。增大 α 是提高分離度最有效的手段。 n 改變柱溫可改變 α 。 n 在氣相色譜中,增大 α 最有效的手段是改變固定相,選擇合適的固定相種類是解決分離問題的關(guān)鍵。n 在高效液相色譜中,改變流動相的種類和配比可改變 α ,它是改善分離最簡便有效的途徑。人參藥材的 HPLC圖譜51人參皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的 HPLC色譜圖Rg1Rb1Re丙二?;藚⒃碥?Rb1 色譜定性分析l 利用保留值定性n 純物對照n 文獻(xiàn)值對照n 與其它方法聯(lián)合定性n 離線方式n 在線方式GCMS、 GCFTIR、 LCMS… 色譜定量分析三種常用定量方法n 歸一化,(校正歸一化)n 內(nèi)標(biāo)法,(內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法)n 外標(biāo)法,(單點(diǎn)校正)? 峰面積歸一化 校正歸一化應(yīng)用范圍:所有組分都能出峰、檢測并分離優(yōu)點(diǎn):簡單、準(zhǔn)確,條件 /進(jìn)樣量對結(jié)果影響不大缺點(diǎn):使用受限?內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法應(yīng)用范圍: 不受歸一化那樣的限制,適合精確定量優(yōu)點(diǎn): 色譜條件,進(jìn)樣量對結(jié)果影響小缺點(diǎn): 操作相對復(fù)雜些單點(diǎn)校正應(yīng)用范圍: 常規(guī)分析優(yōu)點(diǎn): 簡單方便缺點(diǎn): 結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于進(jìn)樣的重復(fù)性和色譜條件的穩(wěn)定性? 外標(biāo)法(工作曲線法)定量誤差n 樣品的代表性n 進(jìn)樣誤差n 色譜柱引起的誤差n 峰面積測量誤差n 不確定度
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