色譜基本原理ppt課件(2)-資料下載頁(yè)
2025-04-29 03:44本頁(yè)面
【正文】 。k的影響，如何改變 k？n 容量因子越大，分離越好。但當(dāng)容量因子大于 10， k/(k+1)的改變不大，且分析時(shí)間延長(zhǎng)。 k的最佳范圍是 1k10。n 改變?nèi)萘恳蜃拥姆椒╪ 改變柱溫n 改變相比， 死體積 對(duì) k/(k+1)的影響很大，死體積大的柱子，分離度將受到很大損失。n 在高效液相色譜中，改變流動(dòng)相的配比也可改變 k。α 的影響，如何改變 α ？n α 越大，分離效果越好。增大 α 是提高分離度最有效的手段。 n 改變柱溫可改變 α 。 n 在氣相色譜中，增大 α 最有效的手段是改變固定相，選擇合適的固定相種類(lèi)是解決分離問(wèn)題的關(guān)鍵。n 在高效液相色譜中，改變流動(dòng)相的種類(lèi)和配比可改變 α ，它是改善分離最簡(jiǎn)便有效的途徑。人參藥材的 HPLC圖譜51人參皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的 HPLC色譜圖Rg1Rb1Re丙二酰基人參皂苷 Rb1 色譜定性分析l 利用保留值定性n 純物對(duì)照n 文獻(xiàn)值對(duì)照n 與其它方法聯(lián)合定性n 離線(xiàn)方式n 在線(xiàn)方式GCMS、 GCFTIR、 LCMS… 色譜定量分析三種常用定量方法n 歸一化，（校正歸一化）n 內(nèi)標(biāo)法，（內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法）n 外標(biāo)法，（單點(diǎn)校正）? 峰面積歸一化 校正歸一化應(yīng)用范圍：所有組分都能出峰、檢測(cè)并分離優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，條件 /進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大缺點(diǎn)：使用受限?內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法應(yīng)用范圍： 不受歸一化那樣的限制，適合精確定量?jī)?yōu)點(diǎn)： 色譜條件，進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響小缺點(diǎn)： 操作相對(duì)復(fù)雜些單點(diǎn)校正應(yīng)用范圍： 常規(guī)分析優(yōu)點(diǎn)： 簡(jiǎn)單方便缺點(diǎn)： 結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于進(jìn)樣的重復(fù)性和色譜條件的穩(wěn)定性? 外標(biāo)法（工作曲線(xiàn)法）定量誤差n 樣品的代表性n 進(jìn)樣誤差n 色譜柱引起的誤差n 峰面積測(cè)量誤差n 不確定度
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