【導讀】對污水處理工程調(diào)試及試運行工作編寫的，可供安裝、調(diào)試及營運工作人員使用，式提交檢驗、竣工驗收。細則1、調(diào)試條件土建構筑物全部施工完成；儀器，污水及進排管線，安全措施均已完善。門小組，含土建、設備、電氣、管線、施工人員以及設計與建設方代表共同參與；建立調(diào)試記錄、檢測檔案。建構筑物未進行充水試驗的，充水按照設計要求一般。構筑物池體的滲漏和耐壓情況。在二側同時沖水。量自流和安全超越功能，防止出現(xiàn)冒水和跑水現(xiàn)象。的單獨工作運行的設備、裝置或非標均稱為單機。認真消化、閱讀單機使用說明書，檢查安裝是否符合要求，機。無異常時方可點動。點動啟動后，應檢查電機設備轉向，在確認轉向正確。運行，找出原因，消除后方可繼續(xù)運行。依據(jù)微生物種類的不同，應分別接種不同的菌種。度；好氧污泥接種量一般應不少于水量的5%。在規(guī)定范圍正常啟動。各單元均正常后，全線連調(diào)結束。

　　

【正文】 勻。 試亞鐵靈指示液：稱取 （ C12H8N2??H2O）、 亞鐵（ FeSO4??7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。 硫酸亞鐵銨標準溶液（ C(NH4)2 Fe(SO4)2??6H2O）：稱取 ，邊攪拌邊緩慢加入 20ml濃硫酸，冷卻后移入 1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：準確吸取 于 500ml錐形瓶中，加水稀釋至 110ml左右，緩慢加入 30ml濃 硫酸，混勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液（約 ），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。 C=： C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/L）； V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）。 硫酸 硫酸銀溶液：于 500ml濃硫酸中加入 5g硫酸銀。放置 12d，不時搖動使其溶解。 硫酸汞：結晶或粉末。 四、測定步驟 取 （或適量水樣稀釋至 ）置于 250ml磨口的 回流錐形瓶中，準確加入 標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸 硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時計時）。 對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10的廢水樣和試劑于 15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，索取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水 中氯離子含量超過 30mg/L時，應先把 ，再加 （或適量廢水稀釋至 ），搖勻。 冷卻后，用 90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 測定水樣的同時，取 ，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 五、計算 ： 式中： c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/L）； VO滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）； V水樣的體積（ ml）； 8氧（ 1/2O）摩爾質(zhì)量（ g/mol）。 注意事項 使用 40mg，如取用 ，即最高可絡合2020mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子 =10： 1（ W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 水樣取用體積可在 ，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結果 水樣取用量和試劑用量表 水樣體積（ ml） mol/L K2Cr2O7溶液（ ml） H2SO4Ag2SO4 溶液（ ml） HgSO4 (g) [(NH4)2Fe(SO4)2] mol/L 滴定前總 體積（ ml） 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350 對于化學需氧量小于 50ml的水樣，應改用 ?；氐螘r用 。 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的 1/54/5為宜。 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時，由于每克鄰苯 二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 ，所以溶解 鄰苯二甲酸氫鉀（ HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入 1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為 500mg/L的 CODCr標準溶液。用時新配。 CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。 化學需氧量（ COD）測定方法比較 重鉻酸鉀回流法（ GB1191489）測定 COD，具有重現(xiàn)性好、準確度和精密度高的優(yōu)點，但存在消解時間長、效 率低、二次污染大、 Cl干擾大等不足，特別是大批量樣品測定和應急監(jiān)測，更顯示出它的局限性。鑒于此，提出快速測定 COD的分光光度法和微波密封消解法。 分光光度法測定原理、試劑及儀器 測定原理 在酸性溶液中，還原性物質(zhì)和重鉻酸鉀反應所生成的 Cr3+對 620nm的光有很大吸附能力，其吸光度與Cr3+濃度的關系服從朗伯 比爾定律，因而通過測定 Cr3+離子的吸光度可以測出試劑的 COD值。 主要儀器、試劑 儀器： COD加熱器、 DR/2020分光光度計（美國哈希）、哈希測定管。 試劑：重鉻酸鉀標準液（ 1/6 K2Cr2O7=） 1%硫酸 —硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純）。 操作步驟 COD測定管試劑的配制：取清潔的哈希 COD測定管若干支，在每支管中均分別依次加入 1ml重鉻酸鉀標準溶液、 3ml1%硫酸 —硫酸銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。 配置 COD濃度為 1 4 50、 100、 200、 300、 400、 500、 600、 800、1000ml/L的標準系列溶液。 取 13支已加過試劑的試管，在第一支管中加入 2ml去離子水，作為調(diào)零管，其余 12支管中，分別加入 2ml不同濃度的 COD標準使用液，蓋上試管后搖勻，在 COD加熱器下于 150℃ 下消解 40分鐘，冷卻至室溫后，在 DR/2020分光光度計上測定其吸光度，繪制標準曲線。 測定待測水樣。 微波密封消解法測定原理、試劑及儀器 測定原理 微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣，采用硫酸 —重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀催化下，采用 2450MHz的電磁波（微波）來加熱反應液，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強迅速提高到 203kPa，在高溫高壓下達到快速消解的目的。消解后過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，以試亞鐵靈為 指示劑，根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計算出 COD值。 主要儀器、試劑 儀器： WMXZ型微波密封消解 COD快速測定儀，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。 試劑：無貢（二價）消解液、硫酸亞鐵銨溶液（濃度約為 mol/L）、 1%硫酸 —硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸貢（晶體或粉末）。 操作步驟 在各消解樣中加入空白樣（ 、 、 硫酸 —硫酸銀溶液或待測樣（ 、 、 —硫酸銀溶液）。 若水樣 含有 Cl則在加入水樣前加入 （ Cl濃度2020mg/L時，視實際情況稀釋水樣或補加適量硫酸汞，搖動 1min后，在依次加入無汞消解液和 1%硫酸 —硫酸銀溶液，搖勻后旋緊密封蓋，均勻放入微波密封消解快速測定儀消解，消解時間取決于消解罐數(shù)目（該試驗消解罐數(shù)目為 6個，消解時間8min）。消解后取出冷卻，轉移入 150ml錐形瓶中，最終體積約為 30ml。加入兩滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。樣品 COD值計算公式為： 式中： c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/L）； VO滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml）； V水樣的體積（ ml）； 8氧（ 1/2O）摩爾質(zhì)量（ g/mol）。 三、結語 測定水樣時，分光光度法的消解時間為 40min，微波密封消解法的消解時間是 8min，重鉻酸鉀回流法的消解時間是 2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高 COD測定效率。 分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節(jié)約能源，且能有效減輕銀 鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。 對于標準樣品和類似于標準樣品的測試，分光光度法和微波密封消解法具有較好的精密度和準確度，這對大批量的分析和應急監(jiān)測工作有一定的現(xiàn)實意義。 分光光度法和微波密封消解法對測定成分復雜，影響因素比較多的污水樣時，尚存在一定的不足，還需要進一步完善。 廢水中懸浮物（ SS）的測定 一、懸浮固體的測定原理： 懸浮固體系指剩留在濾料上并于 103105℃ 烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所 稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘渣）。 二、儀器 烘箱 分析天平 干燥器 孔徑為 的濾器或中速濾紙。 玻璃漏斗 內(nèi)徑為 3050㎜稱量瓶 三、測定步驟 將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在 103105℃ 烘干 2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過 ） 去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于 ），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣 35次。如樣品 中含有油脂，用 10Ml石油醚分兩次淋洗殘渣。 小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在 103105℃ 烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘 2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。 計算： 懸浮固體（ mg/L） = [(AB)10001000]/V 式中： A——懸浮固體 +濾膜及稱量瓶重（ g） B——濾膜及稱量瓶重（ g） V——水樣體積 注意事項： 樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應從水樣中除去。 廢水粘度高時，可加 24倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。 也可采用石棉坩堝進行過濾。 生化需氧量（ BOD5）測定 一、原理 生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機物質(zhì)所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和 20177。1℃ 培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程中所消耗的溶解氧量（ BOD5）。 對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過稱在有足夠溶解氧的條件下進行的。其具體水樣稀釋倍數(shù)可 借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學需氧量（ CODcr）推算。 對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定 BOD5時應進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時，應接種經(jīng)過馴化的微生物。 二、儀器 恒溫培養(yǎng)箱 520L細口玻璃瓶 1000—2020mL量筒 玻璃攪棒：棒長應比所用量筒高長20㎝。在棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 溶解氧瓶： 200300mL， 帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 宏吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。 三、試劑 磷酸鹽緩沖溶液：將 磷酸二氫鉀（ KH2PO4）， （ K2HPO4）， （ Na2HPO47H2O）和 （ NH4Cl）溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶液的PH值應為 。 硫酸鎂溶液：將 （ MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至 1000mL。 氯化鈣溶液：將 ，稀釋至 1000mL。 氯化鐵溶液：將 （ FeCl36H2O）溶于水，稀釋至 1000mL。 鹽酸溶液（ ）：將 40 mL（ ρ=）鹽酸溶于水，稀釋至 1000mL。 氫氧化鈉溶液（ ）：將 20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000mL。 亞硫酸鈉溶液（ C1/2 Na2 SO3= mol/L）：將 ，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 葡萄糖 —谷氨酸標準溶液：將葡萄糖（ C6H12O6）和谷氨酸鈉（ HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在 103℃ 干燥 1h后，各稱取 150mg溶于水中，移入 1000 mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。 稀釋水：在 520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20℃ 左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水曝氣 28h，使水中的溶解氧接近飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于 20℃ 培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中的溶解氧量達到 8mg/L。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各 1mL，并混合均勻。 稀釋水的 PH值應為 ，其 BOD5應小于 mg/L。 接種水：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 城市污水，一般采用生活污水，在在室溫下放至一晝夜，取上層清液使用。 表層土壤浸出液，取 100g花園土壤或植物生長土壤，加入 1L水，混合并靜置 10min ，取上清液供用。 用含城市污水的河水或湖水。 污水處理廠的出水。 當分析含有難于降解的廢水時，在排污口下游 38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣、每天加入少量該種廢水，同 時加入適量表層土壤或生活污水，