常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)-資料下載頁(yè)
2025-04-24 22:19本頁(yè)面
【正文】 好餾速，否則，熱源太強(qiáng)，餾速過(guò)快會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，使沸點(diǎn)偏高；反之，餾速過(guò)慢，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣充分浸潤(rùn)而使讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。觀察沸點(diǎn)及收集餾液：在蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到所需要物質(zhì)的沸點(diǎn)前，常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出，這部分餾液稱(chēng)為“餾頭”或“前餾分”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的即為較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換另一個(gè)潔凈干燥的接受瓶，并記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，為該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。如待蒸餾液中含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，再繼續(xù)加熱時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高；若維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降，這時(shí)應(yīng)停止蒸餾。但要注意，無(wú)論蒸餾何種液體都不允許蒸干，至少要在留1 mL左右的液體時(shí)停止加熱，以免蒸餾瓶破裂或發(fā)生其它意外事故。3．蒸餾完畢，應(yīng)先停火，再停冷凝水，然后按與安裝時(shí)相反的順序拆卸。在100 mL圓底燒瓶中加入40 mL工業(yè)乙醇。加料時(shí)用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，通入冷凝水，調(diào)節(jié)中等流速，按適當(dāng)?shù)姆椒訜幔?dāng)液體開(kāi)始沸騰、蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，這時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)恒定時(shí)，更換接受瓶，觀察并記錄餾出溫度。繼續(xù)蒸餾，定期記錄餾出溫度直至蒸餾瓶?jī)?nèi)僅剩1~2 mL液體，若維持原來(lái)的加熱速度，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。觀察、記錄工業(yè)乙醇沸程，記下餾出液的體積。五、思考題1．蒸餾時(shí)為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過(guò)容積的2/3也不應(yīng)少于1/3？2．蒸餾時(shí)，如果溫度計(jì)水銀球超過(guò)蒸餾瓶支管口上緣，將會(huì)對(duì)結(jié)果造成什么影響？3．為什么用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)要加入少許沸石？多加沸石有什么影響？4．當(dāng)加熱后有餾液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)如何處理？為什么？
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