常壓蒸餾及沸點測定實驗-資料下載頁
2025-04-24 22:19本頁面
【正文】 好餾速，否則，熱源太強(qiáng)，餾速過快會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使沸點偏高；反之，餾速過慢，溫度計水銀球不能被蒸氣充分浸潤而使讀得的沸點偏低或不規(guī)則。觀察沸點及收集餾液：在蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因為在達(dá)到所需要物質(zhì)的沸點前，常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為“餾頭”或“前餾分”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的即為較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換另一個潔凈干燥的接受瓶，并記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù)，為該餾分的沸程（沸點范圍）。如待蒸餾液中含有高沸點雜質(zhì)，再繼續(xù)加熱時，溫度計讀數(shù)會顯著升高；若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降，這時應(yīng)停止蒸餾。但要注意，無論蒸餾何種液體都不允許蒸干，至少要在留1 mL左右的液體時停止加熱，以免蒸餾瓶破裂或發(fā)生其它意外事故。3．蒸餾完畢，應(yīng)先?；?，再停冷凝水，然后按與安裝時相反的順序拆卸。在100 mL圓底燒瓶中加入40 mL工業(yè)乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調(diào)節(jié)中等流速，按適當(dāng)?shù)姆椒訜?，?dāng)液體開始沸騰、蒸氣到達(dá)溫度計水銀球時，溫度計讀數(shù)急劇上升，這時應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。當(dāng)溫度計讀數(shù)恒定時，更換接受瓶，觀察并記錄餾出溫度。繼續(xù)蒸餾，定期記錄餾出溫度直至蒸餾瓶內(nèi)僅剩1~2 mL液體，若維持原來的加熱速度，溫度計讀數(shù)會突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干。觀察、記錄工業(yè)乙醇沸程，記下餾出液的體積。五、思考題1．蒸餾時為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過容積的2/3也不應(yīng)少于1/3？2．蒸餾時，如果溫度計水銀球超過蒸餾瓶支管口上緣，將會對結(jié)果造成什么影響？3．為什么用蒸餾法測沸點時要加入少許沸石？多加沸石有什么影響？4．當(dāng)加熱后有餾液出來時，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)如何處理？為什么？
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