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常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)-資料下載頁(yè)

2025-04-24 22:19本頁(yè)面
  

【正文】 好餾速,否則,熱源太強(qiáng),餾速過(guò)快會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,使沸點(diǎn)偏高;反之,餾速過(guò)慢,溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣充分浸潤(rùn)而使讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。觀察沸點(diǎn)及收集餾液:在蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到所需要物質(zhì)的沸點(diǎn)前,常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,這部分餾液稱(chēng)為“餾頭”或“前餾分”。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的即為較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換另一個(gè)潔凈干燥的接受瓶,并記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),為該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。如待蒸餾液中含有高沸點(diǎn)雜質(zhì),再繼續(xù)加熱時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高;若維持原來(lái)的加熱溫度,就不會(huì)再有餾液蒸出,溫度會(huì)突然下降,這時(shí)應(yīng)停止蒸餾。但要注意,無(wú)論蒸餾何種液體都不允許蒸干,至少要在留1 mL左右的液體時(shí)停止加熱,以免蒸餾瓶破裂或發(fā)生其它意外事故。3.蒸餾完畢,應(yīng)先停火,再停冷凝水,然后按與安裝時(shí)相反的順序拆卸。在100 mL圓底燒瓶中加入40 mL工業(yè)乙醇。加料時(shí)用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入,注意勿使液體從支管流出。加入2~3粒沸石,塞好帶有溫度計(jì)的塞子,通入冷凝水,調(diào)節(jié)中等流速,按適當(dāng)?shù)姆椒訜幔?dāng)液體開(kāi)始沸騰、蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升,這時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度,控制蒸餾速度1~2滴/秒。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)恒定時(shí),更換接受瓶,觀察并記錄餾出溫度。繼續(xù)蒸餾,定期記錄餾出溫度直至蒸餾瓶?jī)?nèi)僅剩1~2 mL液體,若維持原來(lái)的加熱速度,溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降,即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。觀察、記錄工業(yè)乙醇沸程,記下餾出液的體積。五、思考題1.蒸餾時(shí)為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過(guò)容積的2/3也不應(yīng)少于1/3?2.蒸餾時(shí),如果溫度計(jì)水銀球超過(guò)蒸餾瓶支管口上緣,將會(huì)對(duì)結(jié)果造成什么影響?3.為什么用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)要加入少許沸石?多加沸石有什么影響?4.當(dāng)加熱后有餾液出來(lái)時(shí),才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水,應(yīng)如何處理?為什么?
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