【正文】 ③ 熟悉洞道式循環(huán)干燥器的基本流程、工作原理和操作方法。2. 實驗原理采用具有恒定溫度、濕度的熱空氣作為干燥介質(zhì)與含水濕物料進行接觸，物料中的水分向介質(zhì)中轉(zhuǎn)移，完成干燥。物料含水的性質(zhì)決定干燥經(jīng)歷預(yù)熱以及恒速干燥和降速干燥階段。完整的干燥過程中，物料含水率、物料溫度以及干燥速率的變化如下圖所示：干燥曲線干燥速率曲線abcd圖36 干燥曲線與干燥速率曲線圖中，表示干燥速率，其定義為： （327）式中： — 干燥速率， — 物料干基含水率， — 干燥面積， — 時間，s — 絕干物料質(zhì)量，干燥曲線中a~b 段為預(yù)熱段，出現(xiàn)在干燥開始，持續(xù)時間較短，該階段物料溫度迅速升到空氣的濕球溫度；在隨后的b~c 段中，物料溫度維持在，在溫差作用下空氣將熱量傳遞給物料而使物料所含非結(jié)合水汽化，水氣在物料表面飽和濕度與空氣濕度之差作用下擴散到空氣中被帶走。此階段干燥速率恒定；在物料中的非結(jié)合水被祛除之后，干燥進入圖中c~d所示的降速段，以祛除物料中的結(jié)合水為主，干燥速率受到水分從物料內(nèi)部擴散到物料表面的擴散速率控制，且隨干燥進行不斷下降，物料溫度亦不斷上升。恒速段與降速段的交界點c所對應(yīng)的含水量稱為臨界含水量，以表示。若干燥持續(xù)進行，最終達到物料與空氣的平衡，物料含水率為平衡含水率。物料的種類、含水性質(zhì)、料層厚度和顆粒大小，熱空氣溫度、濕度、流速，空氣與固體物料間的相對運動方式等都是影響干燥速率的因素，采用理論計算確定干燥速率十分困難，因此干燥速率大多采用實驗測定的方法。3. 實驗內(nèi)容① 測定恒定干燥條件下干燥曲線和干燥速率曲線，濕物料的臨界含水量。② 測定恒速干燥階段空氣與物料間的對流傳熱系數(shù)。4. 實驗裝置與流程（1） 實驗裝置流程圖圖37干燥實驗裝置流程示意圖1―鼓風機 2―孔板流量計 3―壓力變送器 4―加熱器 5―重量傳感器6―顯示儀 ―干、濕球溫度計 10―調(diào)節(jié)閥 11―觀察窗3871165109142（2） 流程簡介參照圖37，鼓風機1將新鮮空氣送入系統(tǒng)，經(jīng)電加熱器2加熱后經(jīng)孔板流量計計量流量后進入洞道與濕物料接觸，部分熱空氣經(jīng)閥9返回循環(huán)使用，部分經(jīng)閥10放空。濕物料重量由傳感器5測得。（3） 設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)① 鼓風機：BYF7122,370W；③ 電加熱器：；④ 干燥室：180mm180mm1250mm；⑤ 干燥物料：濕毛氈或濕砂；⑥ 稱重傳感器：CZ500型，0～300g。5. 實驗方法及步驟① 打開實驗裝置的進氣閥門和排氣閥門，放空閥10全開，循環(huán)閥門9可適當開啟或不開。② 打開儀表電源和風機開關(guān)，用空氣流量調(diào)節(jié)閥調(diào)整空氣流量，建議流量在140~150m3/h左右。③ 打開加熱開關(guān)，在控制面板上設(shè)置加熱溫度為70℃。④ 觀察濕球溫度計和干球溫度計，當溫度基本穩(wěn)定后，從水中取出試樣，試樣控水至無水珠滴下，將支架從干燥洞道內(nèi)取出，插入試樣，將支架連同試樣平行放入干燥洞道中，并安插在其支撐桿上，注意支架不要觸壁。合上觀察窗，盡快啟動秒表開始計時。建議每隔30s記錄一次數(shù)據(jù)，后期重量降低較慢時，可每隔60s記錄一次數(shù)據(jù)，直到重量不變并維持5分鐘以上為止。⑤ 關(guān)加熱裝置，大約5分鐘后，關(guān)閉風機。6. 實驗注意事項① 實驗測試中要注意不能有水滴從試樣上滴下。② 為了設(shè)備的安全，要先開風機，后開加熱器，否則電阻絲容易過熱燒斷。停止時關(guān)閉加熱器后應(yīng)待加熱部分冷卻后再關(guān)風機。③ 特別注意傳感器的負荷量僅為300克，放取毛氈時必須十分小心，絕對不能下壓，以免損壞稱重傳感器。④ 實驗過程中，不要拍打、碰扣裝置面板，以免引起料盤晃動，影響結(jié)果。7. 思考題① 何為恒定干燥條件，如何實現(xiàn)恒定干燥條件？② 實驗中若加大循環(huán)氣體使用量，會引起什么結(jié)果？③ 干燥速率的變化分為什么不同的階段，各階段影響干燥速率的主要因素是什么？ 擴散系數(shù)的測定1. 實驗?zāi)康蘑?了解依據(jù)理論設(shè)計實驗裝置的思想。② 掌握純物質(zhì)氣體擴散系數(shù)的測定方法。2. 實驗原理根據(jù)費克定律，氣體中一個組分通過另外一個停滯組分的穩(wěn)態(tài)分子擴散（單項擴散）擴散通量計算式為： （328）式中： — A組分的擴散通量， — 擴散系數(shù)，、 — A組分在2兩點的分壓， — 系統(tǒng)總壓， — 惰性組分平均分壓， — 2兩點間距離， — 絕對溫度， — 通用氣體常數(shù)、依據(jù)該式，可設(shè)計如實驗裝置示意圖所示溫克爾曼法（Winkel man’s Method）測定擴散系數(shù)的實驗裝置。裝置中采用恒溫水浴的循環(huán)水維持恒定的擴散溫度，在豎直擴散管底部加入適量揮發(fā)性擴散物質(zhì)，利用風機使空氣通過橫管快速流過，以維持十字交叉口處擴散物質(zhì)的分壓為零。由于豎管中氣體不受水平氣流影響，擴散物質(zhì)從液面揮發(fā)后通過豎管下部的靜止空氣擴散至交叉口被氣流帶走。由于液面處于平衡狀態(tài)，擴散物在液面的分壓為該溫度下的飽和蒸汽壓。在上述條件下，擴散物質(zhì)的瞬時擴散通量可表示為： （329）式中： — 組分A的平衡分壓， （330）于是 （331）隨擴散進行，液面下降導(dǎo)致擴散距離逐漸增加，液面下降的速率與豎直管中擴散物的傳遞速率存在如下關(guān)系： （332）式中： — 擴散物的液相密度， — 擴散物的摩爾質(zhì)量，合并兩式并分離變量可以得到： （333）對上式積分： （334）得到 （335）化簡得到： （336）依據(jù)上式，利用實驗測定數(shù)據(jù)將對在直角坐標中進行標繪，得到一條直線，該直線的斜率為： （337）依據(jù)斜率的數(shù)值即可計算出擴散系數(shù)。3. 實驗內(nèi)容測定確定溫度下四氯化碳在空氣中的擴散系數(shù)。4. 實驗裝置與流程（1） 實驗裝置與流程圖1236457圖38 擴散系數(shù)測定實驗裝置流程示意圖1恒溫水槽 2循環(huán)泵 3水流量計 4擴散室5氣壓計 6風機 7氣體流量計T1T2（2） 流程簡介參照圖38，循環(huán)水泵2將恒溫水打入擴散室外的夾套后回流至水槽實現(xiàn)循環(huán)?？諝庥娠L機6送入擴散管上方通過水平管后放空?？諝鈮毫τ蒛形差壓計5測量；擴散溫度與循環(huán)水溫可分別由TT2測量；空氣流量與循環(huán)水流量分別由相應(yīng)轉(zhuǎn)子流量計測量。5. 實驗方法及步驟① 向恒溫水槽加水至液位二分之一處，啟動自動控溫及顯示儀表后開始加熱；調(diào)節(jié)水溫至設(shè)定值（建議水溫設(shè)定為50℃）；注意加熱時可調(diào)節(jié)加熱電位器至50%量程處，待接近設(shè)定溫度后調(diào)節(jié)至0。② 利用針管將被測擴散物加入擴散管，建議液位高度為7 .5左右；觀察擴散管溫度，可通過改變水浴溫度進行調(diào)節(jié)，待溫度達到測定溫度并穩(wěn)定后啟動風機，利用出口閥調(diào)節(jié)流量至5~6，待擴散管溫度穩(wěn)定在設(shè)定溫度范圍內(nèi)10分鐘左右即可開始測量。啟動計時并紀錄初始液位刻度，隨后分別記錄不同時刻液位刻度，至實驗結(jié)束。③ 測定完畢，調(diào)節(jié)加熱電流至零，關(guān)掉儀表、水泵及風機。6. 實驗注意事項① 使用實驗裝置測定擴散系數(shù)的被測物質(zhì)須是常溫下呈液態(tài)的純物質(zhì)，測定壓力為常壓，測定溫度范圍為常溫至接近水溫。② 恒溫水浴水溫控制的儀表調(diào)節(jié)方法為：按 鍵進入設(shè)置狀態(tài)，按、 鍵改變數(shù)值，按 鍵改變修改位置，再按 鍵完成設(shè)定并退出。③ 本裝置采用E型熱電偶測溫并進行溫度控制，控溫前需進行自整定，具體方法為：按住 鍵兩秒后待顯示出參數(shù)后在放開，再按 鍵調(diào)到dF參數(shù)，設(shè)定控溫范圍，例如則dF=。再按 鍵調(diào)到Ctrl參數(shù)，設(shè)定為2，接著將Sn參數(shù)設(shè)定為4即可。 7. 思考題① 實驗中若改變擴散溫度，擴散系數(shù)的數(shù)值應(yīng)如何變化？② 若被測物質(zhì)中混入了其他雜質(zhì)，是否會影響實驗測定，為什么？ 液—液萃取塔的操作1. 實驗?zāi)康蘑?了解液—液萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點。② 掌握液—液萃取塔的操作。③ 掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法。2. 實驗操作原理（1） 液—液萃取設(shè)備的特點液液兩相傳質(zhì)和氣液兩相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程，這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有所差別。在液液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，從過程的流體力學(xué)條件來看，在液液相接觸過程中，能用于強化過程的慣性力不大，同時分散的兩相分層分離能力也不高。因此，對于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用以液液接觸就顯得效率不高。為了提高液液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補給能力，如攪拌、脈動、振動等。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。（2） 液液萃取塔的操作萃取塔在開車時，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此，若輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層段凝聚，在兩相界面維持在適當高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的Π形管自動調(diào)節(jié)界面高度。若重相作為分散相時，則分散相不斷在塔底的分層段凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。（3） 液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又稱負荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止狀態(tài)時的連續(xù)相流率。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。在實驗操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度以下，為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般是在中試設(shè)備中用實際物料實驗測得的。（4） 液液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)與精餾、吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也可分解為理論級和級效率，以及傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。對于轉(zhuǎn)盤塔、振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示： （338）式中：NoR — 萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù) x — 萃余相中溶質(zhì)的濃度，kg/kg x* — 與相應(yīng)萃取相濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)濃度，kg/kgxx2 — 分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度，kg/kg傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示： （339）式中：HoR — 以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度，m H — 萃取塔的有效接觸高度，m已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)NoR，可由上式求得HoR的數(shù)值。HoR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，HoR越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能HoR的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素、兩相物性因、操作因素以及外加能量的形式和大小。3. 實驗內(nèi)容① 以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系 ，選用萃取劑與料液之比為1:1。② 以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行萃取過程的操作。③ 測定不同頻率或不同振幅下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。④ 在最佳效率和振幅下，測定本實驗裝置的最大通量或液泛速度。4. 實驗裝置與流程本實驗裝置的主要設(shè)備為槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔，它是一種外加能量的萃取設(shè)備。在塔內(nèi)由環(huán)行隔板將塔分成若干段，每段的旋轉(zhuǎn)軸上裝設(shè)有槳葉。在萃取過程中由于槳葉的攪動，增加了分散相的分散程度，促進了相際接觸表面積的更新與擴大。隔板的作用在一定程度上抑制了軸向返混，因而槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔的效率較高。槳葉轉(zhuǎn)速若太高，也會導(dǎo)致兩相乳化，難以分相。重相經(jīng)儲液槽、泵、轉(zhuǎn)子流量計等進入塔頂，輕相經(jīng)另一儲液槽、泵、轉(zhuǎn)子流量計等進入塔底。實驗流程見下圖所示。圖39液液萃取過程實驗裝置流程示意圖1 加料泵 2 水槽 3 煤油槽 4水流量計 5 煤油流量計 6萃取塔 7 電機 8 Π形管87654321SF, xFxExR5. 實驗步驟① 觀察萃取塔內(nèi)兩相流動現(xiàn)象：將適量的原料和溶劑分別加入原料槽和溶劑槽；開啟原料液輸送泵，將原料經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計送入并充滿萃取塔，在原料進入塔的過程中，需不斷補充原料入原料槽，以保證槽中料液不至于抽干；開啟溶劑泵，慢慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計使溶劑在塔內(nèi)呈液滴狀分散在原料液中；調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，觀察不同流比下的兩相流動情況。② 觀察液泛現(xiàn)象：固定連續(xù)相流量，加大分散相流量，觀察萃取時的液泛現(xiàn)象；固定分散相流量，加大連續(xù)相流量，觀察萃取時的液泛現(xiàn)象；改變轉(zhuǎn)速，觀察流體流動和液泛現(xiàn)象。③ 測定塔的傳質(zhì)單元高度：以水為連續(xù)相，煤油為分散相進行逆流萃?。粶y定一定轉(zhuǎn)速下的傳質(zhì)單元高度。6. 實驗注意事項① 應(yīng)先在塔中灌滿連續(xù)相（水），然后開啟分散相（煤油），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口Π形管，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度。② 以水為連續(xù)相、煤油為分散相時，分界面在塔頂，要注意控制塔頂分界面穩(wěn)定。③ 改變轉(zhuǎn)速時，調(diào)節(jié)幅度要慢，以免調(diào)速過快損壞設(shè)備。7. 思考題① 液液萃取設(shè)備與氣液傳質(zhì)設(shè)備有何主要區(qū)別？② 本實驗為什么不宜用水作為分散相？倘若用水作為分散相，操作步驟應(yīng)該任何？兩相分層分離段應(yīng)設(shè)在塔頂還是塔底？③ 重相出口為什么采用Π形管？Π形管的高度是怎么確定的？④ 什么是萃取塔的液泛？在操作中，你是怎么確定液泛速度的？⑤ 對液液萃取過程來說，外加能量是否越大越有利？第 4 章 演示實驗 雷諾實驗1.