db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法-資料下載頁
2025-04-12 00:14本頁面
【正文】 離電壓：源溫：110℃霧化溫度：350℃。錐孔氣流速：50L/h；霧化氣流速：450L/h；數(shù)據(jù)采集窗口：15min駐留時間：定性、定量離子及對應(yīng)的錐孔電壓和碰撞電壓見表1。表1 己烯雌酚定性、定量離子對和錐孔電壓及碰撞電壓藥物定性離子對(m/z)定量離子對(m/z)錐孔電壓(V)碰撞電壓(eV)己烯雌酚（DES）283035 測定法取試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點或多點校準(zhǔn)，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。對照溶液及試樣溶液中己烯雌酚的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)?！?空白試驗除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。 結(jié)果計算和表述按下式計算試樣中己烯雌酚的殘留量：ACsVX= ———— As m式中: X ——試樣中己烯雌酚的殘留量(ng/g)；A ——試樣溶液中己烯雌酚的峰面積；AS ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中己烯雌酚的峰面積；cs ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中己烯雌酚的濃度(ng/mL)；V ——溶解殘余物的體積(mL)；m ——供試試樣的質(zhì)量(g)。注：計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。5 檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 靈敏度?！?準(zhǔn)確度～2181。g/kg添加濃度的回收率為50%～120%。 精密度本方法的批內(nèi)變異系數(shù)CV≤%； 批間變異系數(shù)CV≤%。5附 錄 A （資料性附錄）己烯雌酚特征離子質(zhì)量色譜圖、特征離子質(zhì)譜圖 己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（）特征離子質(zhì)量色譜圖 己烯雌酚特征離子質(zhì)
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