【正文】 氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度得校準(zhǔn)曲線。水樣的測(cè)定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度?？瞻自囼?yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。計(jì) 算 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）=式中，m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）； V—水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度 ~，%；加標(biāo)回收率范圍為95~104%。 ~，%；加標(biāo)回收率范圍為94~96%。注意事項(xiàng)（1） 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。（2） 濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。Ⅶ：總磷的操作規(guī)程事實(shí)細(xì)則（ 鉬酸銨分光光度法）GB 1189389原理：在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物試劑：本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。（1） 硫酸(H2SO4)，／mL。（2） 硝酸(HNO3)，／mL。（3） 高氯酸(HClO4)，優(yōu)級(jí)純，／mL。（4） 硫酸(H2SO4)，1＋1。（5） 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：將27mL硫酸(1)加入到973mL水中。（6） 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1／L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。（7） 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1／L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。（8） 過(guò)硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。（9） 抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。（10）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6M07O24amp。middot。4H2O]于100mL水中。[KSbC4H4O7amp。middot。 1 H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。（11） 濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸和一個(gè)體積抗壞血酸溶液。使用當(dāng)天配制。（12） 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：177?！娓稍?h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL1+1硫酸用水稀釋至標(biāo)線并混勻。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。（13） 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：(12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。使用當(dāng)天配制。（14） 酚酞，10g／L溶液：％乙醇中。3 儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。（1） 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(～／cm2)。（2） 50mL具塞(磨口)刻度管。（3） 分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。4采樣和樣品（1） 采取500mL水樣后加入1mL濃硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。（2） 試樣的制備：取25mL樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。5 分析步驟（1）消解 過(guò)硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過(guò)硫酸鉀（8），將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。（2）、 發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg／L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg／L干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg／L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。（3）、 分光光度測(cè)量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。（4）、 工作曲線的繪制，，。加水至25mL。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。（5） 空白試樣按規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。（6）、 結(jié)果的表示總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計(jì)算：C=式中：m——試樣測(cè)得含磷量，μg；V——測(cè)定用試樣體積，mL。Ⅷ：MLSS和MLVSS操作實(shí)施細(xì)則儀器和實(shí)驗(yàn)用品 1．定量濾紙 2．馬弗爐 3．烘箱 4．干燥器，備有以顏色指示的干燥劑 5．分析天平， 坩堝實(shí)驗(yàn)步驟(括號(hào)內(nèi)為實(shí)際操作) 1．定量濾紙?jiān)?03105℃烘干，干燥期內(nèi)冷卻，稱重，反復(fù)直至獲得恒重或稱重?fù)p失小于前次稱重的4%；重量為m0；（） 2．將樣品100ml用1中的濾紙過(guò)濾，放入103105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷卻至平衡溫度稱重，反復(fù)干燥制恒重或失重小于前次稱重的5%(取較小值)，重量為m1； MLSS=(m1 m0)/（干燥8小時(shí)后放入干燥器冷卻后稱重為最終值） 3．將干凈的坩堝放入烘箱中干燥一小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻至平衡溫度，稱重，重量為m2； 4．將2中的濾紙和泥放在3中的坩堝中，然后放入冷的馬弗爐中，加熱到600℃灼燒60分鐘，在干燥器中冷卻并稱重，m3；（從溫度達(dá)到600℃開(kāi)始計(jì)時(shí)） MLVSS=[( m1+m2 m0) m3]/ 十一、國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 表1序號(hào)項(xiàng)目名稱單位最高允許濃度序號(hào)項(xiàng)目名稱單位最高允許濃度1pH值mg/L～19總鉛mg/L12懸浮物mg/L15min150(400)20總銅mg/L23易沉固體mg/L1021總鋅mg/L54油脂mg/L10022總鎳mg/L15礦物油類mg/L2023總錳mg/L()6苯系物mg/L24總鐵mg/L107氰化物mg/L25總銻mg/L18硫化物mg/L126六價(jià)鉻mg/L9揮發(fā)性酚mg/L127總鉻mg/L10溫度mL/L3528總硒mg/L211生化需氧量（BOD5）mg/L100(300)29總砷mg/L12化學(xué)需氧量（CODcr）mg/L150(500)30硝基苯類mg/L60013溶解性固體mg/L200031陰離子表面活性劑（LAS）mg/L514有機(jī)磷mg/L32陰離子表面活性劑（LAS）mg/L()15苯胺mg/L533氨氮mg/L()16氟化物mg/L2034磷酸鹽（以P計(jì)）mg/L()17總汞mg/L35色度倍8018總鎘mg/L注：括號(hào)內(nèi)數(shù)值適用于有城市污水處理廠的城市下水道系統(tǒng) 《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB189182002)　表3　基本控制項(xiàng)目最高允許排放濃度(日均值) 項(xiàng)目基本控制項(xiàng)目一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)標(biāo)準(zhǔn) A標(biāo)準(zhǔn)B標(biāo)準(zhǔn) 1化學(xué)需氧量(COD)(mg/L)50/6080/60100/120 120 2生化需氧量(BOD)(mg/L)10/2020/2030/3060 3懸浮物(SS)(mg/L)10/2020/2030/30 50 4動(dòng)植物油(mg/L)1/203/205/2020 5石油類(mg/L)1/103/105/1015 6陰離子表面活性劑(mg/L)1/52/5 5 7總氮(以N計(jì))(mg/L)15/ 20/ 8氨氮(以N計(jì)) *(mg/L)5(8)/158(15)/1525(30)/25 9總磷(以P計(jì))(mg/L)～1/1～3/15 10色度/稀釋倍數(shù)30/5030/5040/80 50 11pH6～9/6～96～9/6～96～9/6～96～9 12糞大腸菌群數(shù)(個(gè)/L)103104104 　　注：*括號(hào)外為水溫＞12℃時(shí)的控制指標(biāo)，括號(hào)內(nèi)為水溫≤12℃時(shí)的控制指標(biāo)。/前后數(shù)值分別表示現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)值、原執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。表4　一類重金屬污染物最高允許排放濃度(日均值) 項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)值 總汞(mg/L) 烷基汞(mg/L) 不得檢出 總鎘(mg/L) 總鉻(mg/L) 六價(jià)鉻(mg/L) 總砷(mg/L) 總鉛(mg/L) 　　注：/前后數(shù)值分別表示現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)值、原執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。 本控制項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值18項(xiàng)，選擇控制項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值39項(xiàng)。有3項(xiàng)指標(biāo)適當(dāng)放寬，即COD一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)60 mg/L調(diào)整為：A標(biāo)準(zhǔn)50 mg/L，B標(biāo)準(zhǔn)80 mg/L；總磷一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)： mg/L；調(diào)整為：～1 mg/L，B標(biāo)準(zhǔn)1～ mg/L；總磷二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)1 mg/L調(diào)整為3 mg/L。 城鎮(zhèn)污水處理廠的污泥應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理，穩(wěn)定化處理后應(yīng)達(dá)到下表的規(guī)定。 污泥穩(wěn)定化控制指標(biāo) 穩(wěn)定化方法控制項(xiàng)目控制指標(biāo)厭氧消化有機(jī)物降解率（%）40好氧消化有機(jī)物降解率（%）40好氧堆肥含水率（%）65有機(jī)物降解率（%）50蠕蟲(chóng)卵死亡率（%）95糞大腸菌群菌值水質(zhì)監(jiān)測(cè)規(guī)范及方法標(biāo)準(zhǔn)(部分項(xiàng)目)水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法 GB/T 1190189水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法GB/T1189489水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法 GB/T 1189389水質(zhì) 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 1191289水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 GB/T 1189289水質(zhì) 溶解氧的測(cè)定 電化學(xué)探頭法 GB/T 1191389水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 硝酸銀滴定法 GB/T 1189689水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 1191189水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法 GB/T 1191489水質(zhì) 苯系物的測(cè)定 氣相色譜法 GB/T 1189089水質(zhì) 五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定 稀釋與接種法 GB/T 748887水質(zhì) 鈣和鎂總量的測(cè)定 EDTA滴定法 GB/T 747787水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測(cè)定 亞甲藍(lán)分光光度法 GB/T 749487水質(zhì) pH值的測(cè)定 玻璃電極法 GB/T 69208660 / 60