天麻素類氨基酸希夫堿衍生物的合成-資料下載頁
2025-04-04 23:18本頁面
【正文】 。(t,2H)。(dd,J=,1H)。(t,2H)。(d,J=,1H)。(dd,J=,1H)。(s,3H)。（m,2H)。(m,2H)。LCMS,m/z：395（M+1，100）；417(M+NA，30）。IR（KBr, cm1）γ：3409, 1637, 1595, 1413, 1501, 1595, 885, 736。 3 結果與討論據文獻報道，氨基酸希夫堿的合成方法主要有三種：加熱法[9]、低溫法[10]及旋蒸法[11]. 加熱法即將氨基酸與等摩爾的醛在40 ℃60 ℃的乙醇溶液中攪拌, TLC跟蹤反應進度, 此方法反應不完全, 反應時間長. 低溫法即將氨基酸與等摩爾的醛在010℃的冰浴中攪拌10分鐘后, 有黃色沉淀生成, 但我們嘗試此方法并通過核磁共振氫譜確定反應并未發(fā)生. 最終我們選擇旋蒸法作為本文的合成方法, 原因有以下幾點（1）希夫堿的合成是生成水的反應, 如果在反應過程中能夠除掉生成的水, 有利于反應得進行。 而旋蒸法即在微熱中減壓蒸餾至溶液蒸干, 因此有利于反應的正向進行。 （2）旋蒸法合成的氨基酸希夫堿產率較高，并且后處理較方便，只需多次洗滌即可將未反應的醛除掉, 再用無水甲醇將得到的固體溶解，將不溶的氨基酸過濾除去, 旋干濾液即可得到較純的氨基酸希夫堿. 波譜數據分析希夫堿的官能團CH=N, 在1HNMR中位移在8ppm左右；在IR中波數為1600cm1左右,C=N伸縮振動吸收峰作為C=O強峰旁的一個小側峰出現(xiàn), 這個峰為希夫堿的特征峰. 參 考 文 獻 1: 周俊等，天麻的化學研究，化學學報，1979，37（3）：1831892: 賈蘭齊。 江煥峰. 3羥基4氨基丁酸及其類似物的合成進展 廣州化學 1998（4）3: 梁愛華。 高麗紅參中一種新的氨基酸衍生物的分離及其生理活性 1994，11（3）: 2562634: (2羥基萘甲醛)甘氨酸希夫堿及其銅（Ⅱ）、鎳（Ⅱ）配合物的合成、表征和抗癌活性.[J]., 5(3):1921955: ，20（1）6: . 上海免疫學雜志. 1996,16(3):1807: et al. Transition metal plexes of the bidentate Schiff base deriγed from phydroxybenzaldehyde and of the Bangladesh Chemical Society (1994), 7(2): 18690. 8: Wang. Chuanzhong et al. Special Surface and Aggregation Behaγior of a Noγel Amino Acid Amphiphile. Langmuir (2001),17(21):63896392. 9: (2羥基萘甲醛)甘氨酸希夫堿及其銅（Ⅱ）、鎳（Ⅱ）配合物的合成、表征和抗癌活性.[J]., 5(3):19219510: 畢思瑋. 亮氨酸水楊醛希夫堿及其與鋅（Ⅱ）配合物的合成、穩(wěn)定性和抗菌活性. [J].四川示范學院學報（自然科學版）.1996,17(3)11: Magnus W. Walter et al. Reaction of (trifluoromethyl) trimethylsilane with Oxazolidin5ones。 Synthesis of Peptidic and Nonpeptidic Trifluoromethyl Ketones. J. Org. Chem. 1998, 63, 51795192 22: ，2004,34(6):13Synthesis of Gastrodine Derivatives for Schiff Base of Amino AcidsXu, Chen Wen, Huan Song, HuaCan*(School of chemistry and Chemical Engineering, Sun YatSen University, Guangzhou, 510275)Abstract Gastrodia tuber is a Chinese traditional medicine, with an effective content 4hydroxyphenylβDglucopyranoside, which is called make seven gastrodine derivatives of aromatic aldehydes react with three amino acids(including glycine, phenylalanine and tryptophan) respectively. Twenty one Schiff base of gastrodine were obtained, twenty of which are new pounds, and characterized by NMR、MS IR and melting point determination . At last, we explore reaction conditions. Keywords amino acids。 schiff base。 gastrodine7 /
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