【正文】 冷卻 30分鐘后，用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使與環(huán)面齊平。 ? 估計軟化點不高于 80℃ 的試樣，將盛有試樣的黃銅環(huán)及板置于盛滿水的保溫槽內(nèi)，水溫保持在 5177。 ℃ ，恒溫 15分鐘。估計軟化點高于 80℃ 的試樣，將盛有試樣的黃銅環(huán)及板置于盛滿甘油的保溫槽內(nèi)，甘油溫度保持在 32177。 1℃ ，恒溫15分鐘，或?qū)⑹⒃嚇拥沫h(huán)水平地安放在環(huán)架中承板的孔內(nèi)，然后放在盛有水或甘油的燒杯中，恒溫 15分鐘，溫度要求同保溫槽。 石油瀝青軟化點測定法 GB/T450784 ? 燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至 5℃ 的蒸餾水 (估計軟化點不高于 80℃ 的試樣 )，或注入預(yù)先加熱至約 32℃ 的甘油 (估計軟化點高于 80℃ 的試樣 )，使水面或甘油面略低于環(huán)架連桿上的深度標(biāo)記。 ? 4 試驗步驟 ? 從水或甘油保溫槽中取出盛有試樣的黃銅環(huán)放置在環(huán)架中承板的圓孔中，并套上鋼球定位器把整個環(huán)架放入燒杯內(nèi)，調(diào)整水面或甘油液面至深度標(biāo)記， 環(huán)架上任何部分均不得有氣泡 。將溫度計由上承板中心孔垂直插入，使水銀球底部與銅環(huán)下面齊平。 石油瀝青軟化點測定法 GB/T450784 ? 將燒杯移放至有石棉網(wǎng)的三腳架上或電爐上，然后將鋼球放在試樣上 (須使各環(huán)的平面在全部加熱時間內(nèi)完全處于水平狀態(tài) )立即加熱，使燒杯內(nèi)水或甘油溫度在 3分鐘后保持每分鐘上升 5 177。 ℃ ，在整個測定中如溫度的上升速度超出此范圍時，則試驗應(yīng)重做。 ? 試樣受熱軟化下墜至與下承板面接觸時的溫度即為試樣的軟化點。取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 石油瀝青軟化點測定法 GB/T450784 ? 5 精密度 (95%置信水平 ) ? 重復(fù)性 ? 重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不得大于下列規(guī)定 ? 軟化點， ℃ 允許差數(shù)， ℃ ? 80 1 ? 80～ 100 2 ? 100～ 140 3 ? 再現(xiàn)性 ? 同一 試樣由兩個實臉室各自提供的試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過 ℃ 。 石油瀝青軟化點測定法 GB/T450784 ? 影響分析結(jié)果的因素： （ 1）儀器不符合規(guī)定，會影響測定結(jié)果，所以要檢查鋼 球重量、各環(huán)平面是否處于水平狀態(tài)、溫度計要經(jīng)過檢 定。 （ 2）熔化瀝青試樣時，超過允許加熱溫度及長時間加 熱，均影響試驗結(jié)果。 （ 3）升溫速度是影響測定結(jié)果的主要因素之一，過快， 所測得軟化點偏高，反之偏低。 （ 4）試樣應(yīng)不含水分及氣泡，熔化后要攪拌均勻。 20 號航空潤滑油 GB 4401977 ? 本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)過溶劑精制過程制得的航空潤滑油。本產(chǎn)品是按國家試車通過的試樣所采用的原料和生產(chǎn)工藝進行生產(chǎn)的。 ? 本產(chǎn)品須符合下列要求 20 號航空潤滑油 GB 4401977 20 號航空潤滑油 GB 4401977 ? 本產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、貯存、運輸及交貨驗收按 ZB E 30005進行 ? 采樣按 GB4756進行，取 21作為檢驗利留樣用 ? 附 錄 A ? 潤滑油粘度溫度系數(shù)測定法 ? ? (1) 測定試樣的 0、 50和 100℃ 或 50和 l00℃ 的運動粘度，按公式進行計算，得到試樣的粘度溫度系數(shù) ? (2) 粘度溫度系數(shù)的縮寫符號為 NWX，并在其符號下角注有溫度范圍。例如 :0～ 100℃ 范圍內(nèi)的粘度溫度系數(shù)，以 NWX0100表示 20 號航空潤滑油 GB 4401977 ? ? (1)粘度溫度系數(shù) NWX0～ 100,或 :NWX20～ 100，可根據(jù)潤滑油運動粘度數(shù)值的大小算出 ? (2 )按 GB256,測定 0、 50和 100℃ 時的潤滑油運動粘度，作為計算潤滑油 NWX0～ 100的基礎(chǔ) :或測定 20,50和 100℃時的潤滑油運動粘度，作為計算潤滑油 NWX20～ 100的基礎(chǔ)。 ? ? (1) 潤滑油粘度溫度系數(shù) NWX0～ 100式 (1)計算 : ? υ 0 –υ 100 υ 0 –υ 100 ? NWX 0100= 100 = ……… (1) ? υ 50（ 1000） υ 50 20 號航空潤滑油 GB 4401977 ? 式中 :V0 — 試樣 ℃ 的運動粘度， mm2/s。 ? V50 — 試 樣 50℃ 時的運動粘度， mm2/s ? V100 — 試樣 l00℃ 時的運動粘度， mm2/s 。 ? 100～ 0 — 極限溫度差， ℃ 。 ? 100 — 簡化試驗結(jié)果的系數(shù)。 ? (2)潤滑油粘度溫度系數(shù) NWX 20100 , ? υ 20 –υ 100 υ 20 –υ 100 ? NWX20100= 100 = …… (2) ? υ 50（ 10020） υ 50 20 號航空潤滑油 GB 4401977 ? 式中 : υ 20 — 試樣 20℃ 時的運動粘度， mm2/s。 ? υ 50 — 試樣 50℃ 時的運動粘度， mm2/s。 ? υ 100 — 試樣 100℃ 時的運動粘度， mm2/s。 ? 100～ 20 — 極限溫度差， ℃ 。 ? 100 — 簡化試驗結(jié)果的系數(shù) ? ? 粘度溫度系數(shù)的計算數(shù)值，應(yīng)準(zhǔn)確計算至 。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 測定石油產(chǎn)品苯胺點的意義： 油品中各種烴類的苯胺點是不同的，各種烴類的苯 胺點高低順序是：芳香烴 環(huán)烷烴 烷烴。烯烴和環(huán)烯烴 的苯胺點較分子量與其接近的環(huán)烷烴稍低。多環(huán)環(huán)烷烴 的苯胺點遠(yuǎn)較相應(yīng)的單環(huán)烷烴為低。 根據(jù)各主要烴類的苯胺點有顯著差別這一點，在測 得油品苯胺點的高低后，可大致判斷油品中含那種烴類 的多少。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 測定石油產(chǎn)品苯胺點的原理： 苯胺點的測定，是基于油品中各種烴類在極性溶劑 中，有不同的溶解度。當(dāng)在油品中加入同體積苯胺時， 兩者在試管中分為兩層，然后對混合物加熱至層次消失 呈現(xiàn)透明，再冷卻至透明溶液剛剛開始呈現(xiàn)混濁并不再 消失的一瞬間，此時的溫度為測得的苯胺點。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 29771974《 石油產(chǎn)品和烴類溶劑苯胺點和混合苯胺點測定法 》 中方法 1。 ? 1 主題內(nèi)容與適用范圍 ? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石油產(chǎn)品苯胺點的方法。 ? 本標(biāo)準(zhǔn)提供兩種試驗裝置測定苯胺點。第一種裝置適用于淺色石油產(chǎn)品，第二種裝置適用于深色石油產(chǎn)品 。 ? 2 引用標(biāo)準(zhǔn) ? GB /T 514 石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件 ? GB 691 化學(xué)試劑 苯胺 ? 3 定義 ? 石油產(chǎn)品與等體積的苯胺在互相溶解成為單一液相所需的最低溫度，稱為苯胺點。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 4 方法概要 ? 將規(guī)定體積的苯胺和試樣置于試管 (或 U形管 )中，并用機械攪拌使其混合?；旌衔镆钥刂频乃俣燃訜嶂敝羶上嗤耆旌?。然后將混合物在控制速度下冷卻，當(dāng)兩相分離時，記錄的溫度即為苯胺點。 ? 5 儀器 ? 第一種試驗裝置包括下列的儀器 : ? 5. 試管 :直徑 25177。 1 mm，長度 150177。 3 mm. ? 金屬攪拌絲 :下端繞成環(huán)形，供攪拌試管中的混合物使用。 ? 玻璃套管 :直徑 40177。 2 mm，長度 150177。 3 mm. 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 第二種試驗裝置包括下列的儀器 : ? U形管 :在兩臂之間設(shè)有扁圓形的連通管，要按圖 1的規(guī)格用耐熱玻璃制造。 ? 玻璃攪拌棒 :下部制成螺旋形。這攪拌棒要安裝在 U形管的一邊管臂中，利用轉(zhuǎn)速可變的傳動裝置帶動，使這邊管臂的液休向下流動。 ? 金屬罩 :供套著 U形管使用。罩上設(shè)有焊著一條垂直金屬絲的孔口，要能夠?qū)?zhǔn)扁圓形連通管的中央。罩后設(shè)有試管套和試管座，以便安裝照明用的小燈泡。這件金屬罩要按圖 2的規(guī)格制造。 ? 6V小燈泡 :要吊在長度約 150mm的試管中，以便利用這試管插在金屬罩背面的試管座上。燈泡的燈絲部分要對正金屬罩的孔口中央。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 油浴 :可以用 600mL的高型燒杯裝貯無色的油或甘油，浴中貯油量要足夠使試管或 U形管裝著混合物的 ? 部分完全浸在油中。杯口需要裝設(shè)一塊薄的隔熱板，板上設(shè)有安放試管或 U形管和油浴攪拌器的孔口。 ? 油浴攪拌器 :用金屬絲制造，下端繞成環(huán)形，其直徑略小于油浴燒杯的內(nèi)徑。 ? 溫度計 :符合 GB/T 514中熔點用溫度計要求。 ? 吸量管 :5和 10mL,都配用橡皮球，或用滴定管代替。 ? 支架 :帶支持夾。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 6 試劑 ? 苯胺 :分析純，符合 GB 691要求。試驗苯胺測出正庚烷的苯胺點應(yīng)為 177。 ℃ 。如果試驗苯胺達(dá)不到此要求，則按 ，直到用來測定正庚烷的苯胺點為 177。 ℃ 為止。 ? 注 : 由于苯胺有劇毒，清注意防護。 ? 工業(yè)用硫酸鈉 :要經(jīng)過煅燒，并放入干燥器中冷卻。 ? 氫氧化鉀或氫氧化鈉 :化學(xué)純。 ? 正庚烷 :分析純。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 7 準(zhǔn)備工作 ? 苯胺不符合試驗要求時，要依照下列手續(xù)進行精制 :先 在苯胺中加入適量的固體氫氧化鉀或氫氧化鈉 脫水 。過濾后，用濾出的苯胺進行蒸餾，只收集餾出10～ 90%的餾分 。這段餾分要裝貯在 暗色的瓶子 里，并加入固體氫氧化鉀或氫氧化鈉，以防苯胺受潮。使用時，利用傾注法取出澄清的苯胺。 ? 試樣中有水時，試驗前應(yīng)進行脫水。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 8 試驗步驟 ? 使用第一種試驗裝置時，用兩支吸量管分別將苯胺 5mL和試樣 5mL,注入清潔、干燥的試管中。然后用軟木塞將溫度計和攪拌絲安裝在這支試管內(nèi)。溫度計的水銀球中部 要放在 苯胺層與試樣層的分界線處 。攪拌絲的上端要穿出軟木塞的特備小孔，其下端的環(huán)要浸到苯胺層。 ? 用軟木塞將試管固定在玻璃套管中央。把玻璃套管浸入油浴 60～ 70mm , 套管的上部用支持夾固定在支架上。加熱油浴時，經(jīng)常攪拌試管中的混合物和油浴。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 使用第二種試驗裝置時，用兩支吸量管分別將苯胺 10mL和試樣 10mL，注入清潔、干燥的 U形管中。這 U形管要套上金屬罩，使罩上的孔口對準(zhǔn)扁圓形連通管中央。 ? 在 U形管的一邊管臂中插入清潔、干燥的玻璃攪拌棒之后， U形管的下部要浸在油浴中， U形管的上部用支持夾固定在支架上。玻璃攪拌棒要與傳動裝置連接，而且要使螺旋形部分的頂端與扁圓形連通管焊接處的下邊緣相平。在 U形管的另一邊管臂中用軟木塞安裝溫度計，水銀球的中部要放在苯胺層與試樣層的分界線處。 ? 在金屬罩背面安裝好小燈泡之后，加熱油浴，經(jīng)常攪拌 U形管中的混合物和油浴。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 混合物的溫度達(dá)到預(yù)期苯胺點前 3～ 4℃ 時，控制溫度慢慢地上升，并不斷攪拌混合物。到了混合物呈現(xiàn)透明，就將試管從油浴中提起，攪拌、冷卻，混合物的冷卻速度每分鐘不超過 1℃ 。 ? 苯胺與試樣的透明溶液開始呈現(xiàn)渾濁時，這就是試管中的水銀球或扁圓形連通管背后的金屬絲 (應(yīng)預(yù)先使小燈泡發(fā)光 )剛剛模糊不清的一瞬間，立即記錄混合物的溫度，作為試樣的苯胺點測定結(jié)果，要準(zhǔn)確到 ℃ 。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 9 精密度 ? 重復(fù)性 : 同一操作者，對 淺色石油 產(chǎn)品，重復(fù)測定兩個結(jié)果之差 不應(yīng)大于 ℃ ，對 深色石油產(chǎn)品 ，重復(fù)測定兩個結(jié)果之差 不應(yīng)大于 ℃ 。 ? 10 報告 ? 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的苯胺點。 石油產(chǎn)品苯胺點測定法 GB/T 26288 ? 影響苯胺點測定因素： ? （ 1）所采用苯胺的純度，對測定結(jié)果有很大影響。苯胺應(yīng)為新蒸餾過的干燥的苯胺，這樣可以減少其氧化產(chǎn)品。若有水存在則會使溶解溫度增高。 ? （ 2）儀器安裝正確與否對測定結(jié)果有影響，特別是溫度計的水銀球中部應(yīng)位于苯胺層與試油層的分界處。 ? （ 3）加熱升溫及冷卻速度應(yīng)控制好，特別是不要過 ? 快。因為水銀溫度計有一定的慣性，會產(chǎn)生誤差。 ? （ 4）所量取的試油及苯胺應(yīng)體積，這是本方法的關(guān)鍵條件，體積不等，溶解度也不等。 潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法 GB/T 349883 ? 本方法適用于測定潤滑脂寬溫度范圍滴點。 ? 1