【正文】 1000m2 m2 ? 式中 : c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 () 1)的實(shí)際濃度，mol /L。 ? 試驗(yàn)前，按同樣條件進(jìn)行 空白試驗(yàn) 。向接受器的溶液中加入 8滴混合指示劑溶液 (5. 9)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()進(jìn)行滴定，直至紅紫色變成亮綠色為止。 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，將管式電阻爐 (或石英管 )逐漸地移回原來(lái)的位置，關(guān)閉水流泵，取下接受器。 ? 試樣的燃燒在 900～ 950℃ 下進(jìn)行，燃燒時(shí)間為 30～ 40min而對(duì)芳烴含量為 50%或大于 50%的石油產(chǎn)品，燃燒時(shí)間為50～ 60min ,管式電阻爐要逐漸地移到瓷舟的位置 L去 (或?qū)⑹⒐苈匾苿?dòng)，使瓷舟逐漸地置于管式電阻爐的加熱部分 )，試樣不準(zhǔn)著火。 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 連接水流泵或空氣通入系統(tǒng)，并將空氣送入整個(gè)系統(tǒng)。將裝有試樣的瓷舟放入石英管 (放在管式爐進(jìn)口的前部 )。準(zhǔn)備好試樣，并在研缽中將其搗碎。 ? 注 : 分析高含硫樣品 〔 硫含量大于 5% (m/m)〕 時(shí)，準(zhǔn)許在微量天平上稱取少于 ，精確至 。 ? 7 試驗(yàn)步驟 ? 在瓷舟中稱入被分析的試樣、精確至 ，試樣應(yīng)均勻地分布在瓷舟的底部，按表 1稱取試量 。 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 整個(gè)裝置檢查合格后，打開(kāi)管式電阻爐電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)溫度控制器，慢慢地把石英管加熱到 900～ 950℃ ，為了測(cè)量和調(diào)節(jié)管式電阻爐加熱的溫度，將熱電偶插入管式電阻爐內(nèi)，使熱電偶的接合點(diǎn)位于管式電阻爐的中央，它的兩端連接在溫度控制器上。此時(shí)在接受器和空氣凈化系統(tǒng)中都不應(yīng)該有空氣泡出現(xiàn)。 ? 在進(jìn)行試驗(yàn)前須檢查安裝好設(shè)備的密閉性。將石英彎管與石英管 9連接。 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 用量筒量取 150mL蒸餾水，用兩支吸管分別量取5mL30%過(guò)氧化氫 ()和 7mL硫酸溶液 ()，并注入接受器 6中。將醫(yī)用脫脂棉裝入洗氣瓶 3中。 ? 在空氣凈化裝置 (見(jiàn)圖 2)裝配之前，將高錳酸鉀溶液()注入洗氣瓶 1中，達(dá)其容量的一半 。 ? ［ c(NaOH)=］］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。(1) 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 式中 : m1— 苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， g。 ? 計(jì)算 ? 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度 c (NaOH)(mol /L)按式 (1）計(jì)算 ? c (NaOH=1000m/=m1/ 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 標(biāo)定 ? 稱取 110～ 115℃ 干燥至恒重的苯二甲酸氫鉀 (精確至 g) 。將得到的溶液仔細(xì)地混合 ,并在暗處存放一夜，然后，傾出上層清晰層待標(biāo)定和供分析用。 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定 法 GB /T 38790 ? 6 準(zhǔn)備工作 ? c (NaOH)=制、標(biāo)定及計(jì)算。 ? 酚酞指示劑 :配成 1%乙醇溶液。 ? 次甲基藍(lán)指示劑 :配成 %次甲基藍(lán)乙醇溶液。 ? 95%乙醇 :分析純。 ? 高錳酸鉀 :化學(xué)純，配成 c (1/5 KMnO4)= /L高錳酸鉀溶液。 ? 氫氧化鈉 :分析純，配成 40%(m/m)氫氧化鈉溶液。 ? 醫(yī)用脫脂棉。經(jīng)孔徑為 濾器篩選，選取微粒尺寸大于 。 ? 吸管 :5mL，分度為 。 ? 微量滴定管： 10mL ,最小分度 mL ，備有瓶子、壓液用橡膠囊和充滿堿石灰的氯化鈣管。 ? 水流泵或?qū)嶒?yàn)室用空氣壓縮機(jī)，或用實(shí)驗(yàn)室裝備的壓縮空氣管線。 ? :帶石英彎管 (見(jiàn)圖 1)，也可以用瓷制管。 ? 瓷舟 :符合 SH/T 0317中規(guī)定的定硫用舟形瓷舟的要求，供裝試樣燃燒用。 ? 4 儀器與材料 ? 儀器 ? 管式電阻爐 :水平型，其長(zhǎng)度為不小于 130mm，爐膛直徑約為 22mm。 ? 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有金屬、磷和氯添加劑以及含有這類添加劑的潤(rùn)滑油。 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法 GB /T 88790 ? 1 主題內(nèi)容與適用范圍 ? 本標(biāo)準(zhǔn)是用管式爐測(cè)定深色石油產(chǎn)品中硫含量的方法。 ? （ 5）所有的壓濾或吸濾裝置應(yīng)保證過(guò)濾時(shí)不是石蠟結(jié)晶進(jìn)入濾液。尤其是最后吹干溶劑時(shí)，一定要達(dá)到恒重。分晶時(shí)要使石蠟不受損失，得到完美的石蠟晶體這是主要的。 ? （ 4）所有稱重的操作應(yīng)達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。用量過(guò)多或過(guò)少，不是造成油、蠟不能完全分離，便是造成石蠟的溶解損失。若溶劑揮發(fā)造成損失，使油分在溶劑中分布不均勻，便會(huì)影響含油量的測(cè)定結(jié)果。這是影響測(cè)定的關(guān)鍵因素。在這一壓力范圍內(nèi)的濾器即認(rèn)為合格。 ? P壓力計(jì)讀數(shù)，毫米汞柱。 ? A. 升高空氣壓力到低于估計(jì)氣泡穿過(guò)壓力 10毫米汞柱，然后以每分鐘約 3毫米汞柱的速度緩慢增壓，直到第一個(gè)氣泡穿過(guò)濾器，記下第一個(gè)氣泡離開(kāi)濾器時(shí)的壓力。 ? A . 按圖所示安裝儀器，從一清潔空氣源慢慢施加壓力。 石油蠟含油量測(cè)定法 GB/T 35541983 ? 試驗(yàn)步驟 ? A .，再用蒸餾水洗滌，丙酮淋洗后空氣干燥，再放在 105℃ 烘箱中 30分鐘。 ? .2 針形閥式空氣壓力調(diào)節(jié)器。用水的表面張力和施加的壓力計(jì)算孔徑。方法是將濾器洗凈并用水潤(rùn)濕、浸沒(méi)在水中，對(duì)濾器上表面施加空氣壓力。 ? 6 試驗(yàn)結(jié)果 ? 取重復(fù)試驗(yàn)的平均值作為含油量試驗(yàn)結(jié)果，如為負(fù)值，則含油量為零。 ? 5 精密度 ? 重復(fù)性 ? 同一操作者重復(fù)試驗(yàn)差值如大于 8%，應(yīng)被認(rèn)為是可疑的。 ? m3— 溶劑丁酮重，克 (溶解蠟樣后試管加蠟樣加溶劑減去試管加蠟樣重，正常操作下溶劑重不少于 ，該數(shù)值可作為常數(shù)使用 )。要防止因空氣濕度過(guò)大或因空氣中灰塵造成結(jié)果偏高。 5毫米， 以 2～ 3升 /分的流速吹 30分鐘， 移入不帶干燥劑的干燥器中。 石油蠟含油量測(cè)定法 GB/T 35541983 ? 將不帶蓋的錐形稱量瓶置于恒溫 35177。 ? 在此同時(shí)，將管式浸液濾器用過(guò)濾紙包好插入無(wú)介質(zhì)的 ℃ 的冷浴中約 10分鐘，用濾紙迅速擦拭管壁放入取出溫度計(jì)的試管中，注意不要因在空氣中停留過(guò)長(zhǎng)在管壁上形成霜層，插入后磨口塞密封，并用彈簧或橡皮圈連接玻璃鉤。待蠟形成細(xì)粒結(jié)晶后插入溫度計(jì)，在溫度計(jì)攪拌下使糊狀物冷至 177。 石油蠟含油量測(cè)定法 GB/T 35541983 ? 將試管置于盛有乙醇或其他介質(zhì)的 177。 ? 將試管在冰 水中冷卻 10分鐘，使溶液呈糊狀，擦干外部，稱準(zhǔn)至 ，如果多次稱量溶劑重量大于 ，則該數(shù)值可做為常數(shù)使用。為使試管不滾動(dòng)，可在天平盤(pán)上放一試管架。 ，放入預(yù)先稱準(zhǔn)到 。待蠟完全熔化后，立即充分?jǐn)嚢璨⑷?，不要在烘箱中久置，以防氧化。為保證丁酮無(wú)水，可加入重量比 5%的無(wú)水硫酸鈣，使用前進(jìn)行過(guò)濾。為此，天平室要恒溫、恒濕。 石油蠟含油量測(cè)定法 GB/T 35541983 ? 減壓閥 :能為過(guò)濾器提供均勻流速和適當(dāng)壓力的空氣流。 1℃ 。 1℃ 并恒溫。 ? 玻璃攪拌棒 :直徑約 5毫米，長(zhǎng)約 300毫米，在 30～ 40毫米處稍加彎曲，使之容易接觸瓶壁 ? 溫度計(jì) :半浸棒式，應(yīng)符合下列規(guī)格。 。 。試管直徑 25毫米，長(zhǎng) 170毫米。 ? 1 儀器和設(shè)備 ? 過(guò)濾管 :包括管式浸液濾器和試管 (圖 1)，并用磨口連接。含油量不大于 15%. ? 石油蠟含油量測(cè)定方法： ? GB/T 35541983 ? SH/T 05562022（丁酮 甲苯法）（ 15%～ 55% ） ? SH/T 06381996 微晶蠟含油量測(cè)定法（體積法） 石油蠟含油量測(cè)定法 GB/T 35541983 ? 對(duì)某些含油量大于 5%的蠟，如果油在丁酮中不能完全溶解而分層，則不宜采用本方法。 ? 方法適用于測(cè)定石油蠟含油量。對(duì)于某些用途的石蠟，油分是很不希望有的雜質(zhì)。 （ 4）要在達(dá)到試樣熔點(diǎn)前 2～ 6℃ 時(shí)攪動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定裝置，保證試樣均勻。 ? （ 2）所用的溫度計(jì)應(yīng)是石蠟熔點(diǎn)專用溫度計(jì)，不但要達(dá)到規(guī)定的要求，還要定期進(jìn)行檢定。 ? 水銀球至收縮室頂部距離 不大于 41毫米。 ? 水銀球直徑 ～ ， ? 水銀珠底至 40℃ 線距離 116～ 125毫米 。 ? 棒直徑 ～ 。全長(zhǎng) 377177。 ? 膨脹室允許加熱溫度 100℃。 刻字分度 ℃。 ? ②由不同試驗(yàn)室不同操作者對(duì)同一試樣，在規(guī)定的條件下，正確操作各自測(cè)得結(jié)果間的差值 .經(jīng)長(zhǎng)期驗(yàn)證 :在 20次試驗(yàn)的差值中只有一次超過(guò) ℃ 。 ? 6 報(bào)告 ? 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果中較小值為試樣熔點(diǎn)。 石蠟熔點(diǎn)測(cè)定法 (冷卻曲線 ) GB/T 25391981 ? 4 計(jì)算 ? 計(jì)算第一次停滯期五個(gè)連續(xù)數(shù)的平均值，取至 ℃ 。 ? 每隔 15秒記錄一次溫度，估計(jì)到 ℃, 當(dāng)?shù)谝淮纬霈F(xiàn)五個(gè)連續(xù)數(shù)總差不超過(guò) ℃ 時(shí)，在試樣冷卻曲線上出現(xiàn)平穩(wěn)段，即為停滯期，此時(shí)可停止試驗(yàn)。 ? 將熔化的試樣裝到 預(yù)熱的試管中 ，加至 50毫米刻線處，插入帶溫度計(jì)的軟木塞，使溫度計(jì)底至 10毫米刻線。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，水溫保持在 16～ 28 ℃ 。溫度計(jì)插入試管，溫度計(jì)底距管底10毫米。 ? 水浴溫度計(jì) :半浸入式，要求在使用范圍內(nèi)能準(zhǔn)確到 1℃ 。水浴測(cè)溫孔要使溫度計(jì)離水浴壁 20毫米。 ? 空氣浴 :內(nèi)徑 51毫米 .深 113毫米的圓筒。外徑 25毫米，壁厚 23毫米，長(zhǎng) 100毫米，管底為半球形。 ? 在石蠟試樣冷卻過(guò)程中，每 15秒記錄一次溫度，當(dāng)?shù)谝淮纬霈F(xiàn)五個(gè)連續(xù)數(shù)總差不超過(guò) ℃ 時(shí)，即為第一次停滯期，五個(gè)連續(xù)數(shù)的平均值即為所測(cè)試樣的熔點(diǎn)。 石蠟熔點(diǎn)測(cè)定法 (冷卻曲線 ) GB/T 25391981 ? 本標(biāo)準(zhǔn)適用于石蠟熔點(diǎn)的測(cè)定，不適用于微晶蠟和石油脂。只是他的每天排列應(yīng)當(dāng)和他自己的綜合平均值相比較，而不是與正確排列相比較。 ? 每位參加評(píng)選者的最終分?jǐn)?shù)是他所有日常得分的平均值。 ? 記分 = [( R一 L/R]x100 ? 式 中 : R— 與小組排列順序完全相反的點(diǎn)數(shù) 。如果他的排列順序與其他評(píng)選者完全相反，則偏離原位的最大點(diǎn)數(shù)是 8。 ? 按下面所述確定每位參加評(píng)選者的分?jǐn)?shù) :按照每個(gè)樣品偏離真實(shí)排列位置的數(shù)值，把該數(shù)值作為點(diǎn)數(shù)減去。樣品出現(xiàn)在第 4位置，則給 1個(gè)點(diǎn)數(shù)。樣品出現(xiàn)在第 2位置，則給 3個(gè)點(diǎn)數(shù) 。評(píng)定試驗(yàn)每天進(jìn)行一次，直至 8～ 10次評(píng)定按同樣的順序排列 (每天蠟樣編號(hào)不同 )。 ? 正確評(píng)定的一致性 ? 選擇 4個(gè)氣味輕微而氣味強(qiáng)度不同的蠟樣品 (通常要求每個(gè)蠟樣品 1～ 2kg，由 8～ 10個(gè)成員參加評(píng)選 )，按 述制備試樣，試樣放在沒(méi)有氣味的地方。 ? 偏差 — 由于嗅味數(shù)值僅根據(jù)試驗(yàn)方法確定，該試驗(yàn)方法過(guò)程沒(méi)有偏差。 ? 10 報(bào)告 小組評(píng)定的平均值取至最接近的 樣品嗅味等級(jí)。 石油蠟嗅味試驗(yàn)法 SH/T 04142022 石油蠟嗅味試驗(yàn)法 SH/T 04142022 ? 每人每次不能同時(shí)評(píng)定三個(gè)以上的試樣，每組試驗(yàn)間隔時(shí)間不少于 15min。 ? 每位試驗(yàn)小組成員根據(jù)自己聞到的嗅味強(qiáng)度，按表 1記錄相應(yīng)的數(shù)字等級(jí)。給每位試驗(yàn)小組成員準(zhǔn)備一份試樣，在 ? 試樣制備好的 15～ 60min內(nèi)，每位小組成員應(yīng)當(dāng)取下瓶蓋，在試樣瓶口處輕輕地聞，對(duì)試樣氣味作出評(píng)定。 ? 試樣制備好后，每位試驗(yàn)小組成員立即用鼻孔接近試樣輕輕地聞，作出嗅味評(píng)定。用干凈的刮刀制備約 10g試樣，放在無(wú)氣味的玻璃紙上，薄片應(yīng)當(dāng)是從樣品斷面上得到的，給每位小組成員準(zhǔn)備一份試樣。 ? 每位試驗(yàn)小組成員評(píng)定用試樣大約為 l0g。附錄 A中給出了用于檢驗(yàn)這些因素的方法。 ? 選擇石油蠟嗅味試驗(yàn)小組成員時(shí)，應(yīng)考慮如下重要因素 :a)正確評(píng)定的一致性 。 ? 試樣瓶 :帶蓋的 250mL廣口瓶。也可使用能從蠟塊上削下薄片的機(jī)械設(shè)備(如蔬菜切碎機(jī)或鑿子 )。本方法主要用于評(píng)定嗅味強(qiáng)度，但結(jié)果受嗅味類型干擾。例如，石油蠟嗅味限制性指標(biāo)經(jīng)常出現(xiàn)在石油蠟產(chǎn)品規(guī)格中。另一種方法是把蠟片放入試樣瓶中，每位小組成員在樣品制備好的15～ 60min內(nèi)作出嗅味評(píng)定，試驗(yàn)小組成員嗅味數(shù)字等級(jí)的平均值作為樣品嗅味評(píng)定值。 ? 2 術(shù)語(yǔ) ? 石油蠟嗅味 odor of wax ? 用數(shù)字等級(jí)號(hào)表示，該等級(jí)號(hào)是按最適合于試樣的氣味強(qiáng)度來(lái)評(píng)定的。 石油蠟嗅味試驗(yàn)法 SH/T 04142022 ? 1 范圍 ? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了評(píng)定石油蠟嗅味強(qiáng)度的試驗(yàn)方法。感官試驗(yàn)的特點(diǎn)是試驗(yàn)不是由 1個(gè)人完成的，而是由參加試驗(yàn)的評(píng)價(jià)小組集體完成。 ? 產(chǎn)品按質(zhì)量分為一級(jí)品和合格品，合格品中又分為 1A、1B、 2A、 2B、 3A和 3B六種。 ? 結(jié)晶度、抗熱振性和顆粒度。 石油焦的主要性能 ? 揮發(fā)分：如果含有揮發(fā)分太多，燃燒時(shí)焦炭易于破損。