粉塵分散度和游離ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-02-21 15:46本頁(yè)面
【正文】 ? 標(biāo)準(zhǔn) α石英粉塵制備：將高純度的 α石英晶體粉碎后，首先用鹽酸溶液浸泡 2h，除去鐵等雜質(zhì)，再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨，磨至粒度小于10μm后，于氫氧化鈉溶液中浸泡 4h，以除去石英表面的非晶形物質(zhì)，用水充分沖洗，直到洗液呈中性（ pH=7），干燥備用。或用符合本條要求的市售標(biāo)準(zhǔn) α石英粉塵制備。 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作：將標(biāo)準(zhǔn) α石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵，用與工作場(chǎng)所采樣相同的方法，將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上，采集量控制在～ ，在此范圍內(nèi)分別采集 5～ 6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn)，采塵后的濾膜稱(chēng)量后記下增量值，然后從每張濾膜上取 5個(gè)標(biāo)樣，標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸一致。在測(cè)定 α石英粉塵標(biāo)樣前，首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在（ 111）面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度（ CPS）。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度（ CPS）。計(jì)算每個(gè)點(diǎn) 5個(gè) α石英粉塵樣的算術(shù)平均值，以衍射強(qiáng)度（ CPS）均值對(duì)石英質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 ? . 樣品測(cè)定 ? 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前，首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析，以確認(rèn)樣品中是否有 α石英存在。儀器操作參考條件： ?靶： CuKα； 掃描速度： 2176。 /min； 管電壓： 30kV； 記錄紙速度： 2cm/min；管電流： 40mA。 發(fā)散狹縫： 1176。 ； 量程： 4000CPS； 接收狹縫： ； 時(shí)間常數(shù)： 1s； ?角度測(cè)量范圍： 10176。 ≤2θ≤60176。 ?物相鑒定：將待測(cè)樣品置于 X線(xiàn)衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定，將其衍射圖譜與 《 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（ JCPDS） 》 卡片中的 α石英圖譜相比較，當(dāng)其衍射圖譜與 α石英圖譜相一致時(shí)，表明粉塵中有石英存在。 ? 定量分析 ? X線(xiàn)衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的條件完全一致。 ?首先測(cè)定樣品（ 101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅（ 111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度；測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算： ? Is ? Ib =Ii ? I ?式中： IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度； ? Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度； ? Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)硅（ 111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度； ? I——在測(cè)定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時(shí)，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅（ 111）面網(wǎng)衍射強(qiáng)度。 ?如儀器配件沒(méi)有配標(biāo)準(zhǔn)硅，可使用標(biāo)準(zhǔn)石英（ 101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度表示 I值。 ?由計(jì)算得到的 IB值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出濾膜上粉塵中 α石英的質(zhì)量。 ? 計(jì)算 粉塵中游離二氧化硅（ α石英）含量按下式計(jì)算 ? m ? SiO2(F) = 100 ? M2M1 ? SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅（ α石英）含量， %； ? m1——濾膜上粉塵中游離二氧化硅（ α石英）的質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（ mg）； ? M2M1——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（ mg）。 ? 注意事項(xiàng) ? α石英，其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大；一般 X線(xiàn)衍射儀中，當(dāng)濾膜采塵量在 ， α石英含量的檢出限可達(dá) 1%。 ? ，粒徑在10μm以上時(shí)，衍射強(qiáng)度減弱；因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相一致。 ? ，石英的 X線(xiàn)衍射強(qiáng)度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在 2mg～ 5mg范圍內(nèi)為宜。 ? α石英衍射線(xiàn)相干擾的物質(zhì)或影響 α石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正。 ? 謝謝！
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