【導讀】———————————————。中國神華煤制油有限公司煤制油廠。（A／0）硫磺回收裝置操作手冊

　　

【正文】 6%。 4) 以 20℃ /h的速度升溫使床層溫度升至 250℃，在 250℃的條件下開始恒溫硫化，采樣分析反應器出入口的硫化氫含量，當反應器出入口硫化氫濃度平衡時，認為硫化完畢，注意硫化過程不要使床層溫度超過催化劑的允許使用溫 度。 5) 硫化完畢后，以 20～ 30℃ /h 速度升溫，以中部溫度為準，將床層溫度提至 300℃恒溫 4小時，硫磺回收部分調(diào)整尾氣中 H2S/SO2=2： 1。 6) 在預硫化過程中，要采樣分析 。 注胺并建立胺液循環(huán) 在預硫化的同時，進行注胺和冷胺循環(huán) ： 1) 注胺前，確認吸收塔 113C202 與急冷塔 113C201 之間閥門是關閉的，吸收 部分處于氮氣保護，關閉氮氣線，塔頂放空閥關閉，系統(tǒng)內(nèi)無積水，各種排凝閥關閉。 2) 改好貧液接收和富液外送流程，聯(lián)系 117 單元脫硫裝置送貧液。用 FV0901 手動控制注入吸收塔 113C202 的胺液量 ，胺液經(jīng)過貧液過濾器 113SR20貧液冷卻器113E205 進入吸收塔。 當塔底液位 LT0902 達到 60%時，啟動富胺液泵 113P202A/B將吸收塔內(nèi)胺液經(jīng) LV0902 打回脫硫裝置，建立冷胺循環(huán)。胺液循環(huán)量維持設計值。循環(huán)穩(wěn)定后貧液流量由 FIC0901 自動控制，吸收塔液位由 LIC0902 自動控制。 3) 保持胺液的冷循環(huán) 8小時，調(diào)整通過過濾器的流量，檢查儀表的狀況及過濾器 的壓降，及時清洗過濾器。 尾氣處理轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn) 1) 轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)前，對下述方面進行最終檢查： a) 吸收部分已經(jīng)具備接收尾氣條件，各部分的 溫度、流量、液位、壓力達到正 常生產(chǎn)的工藝指標。 b) Claus 部分運行平穩(wěn)，尾氣中的 SO2含量不大于 %。 c) 加氫反應器 113R201入口溫度穩(wěn)定在 300177。 5℃，出口過程氣不允許含有 S、 SO COS，氫含量控制在 3%～ 4%。 d) 急冷塔 113C201 急冷水 pH值控制在 6～ 8。 e) 脫硫裝置具備接收富液的條件。 2) 吸收塔 113C202 引尾氣 a) 改好正常生產(chǎn)流程：打開吸收塔 113C202 尾氣入口閥門和凈化尾氣出口閥 門 。 b) 慢慢打開急冷塔 113C201 入口蝶閥，關閉尾氣去 循環(huán)氣線閥門 ，控制急冷 （ A／ 0） 硫磺回收裝置操作手冊 18 塔 113C201 出口溫度不大于 40℃。 c) 吸收塔 113C202 進尾氣后，嚴格注意壓差和塔底液面、溫度的變化。 d) 調(diào)整吸收塔 113C202 出口蝶閥的開度，使吸收塔 113C202 在微正壓狀態(tài) 下操作。 e) 各塔操作平穩(wěn)后，采樣分析凈化氣的總硫含量，如果大于 300ppm，可視具 體情況，用增加胺液循環(huán)量來調(diào)整操作。 f) 按規(guī)定的指標，調(diào)整操作，常規(guī)分析。轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。 裝置正常開車步驟及其說明 時間 （天） 制硫 系統(tǒng) 尾氣 處理系統(tǒng) 儀表調(diào)校 儀表調(diào)校 催化劑裝填 催化劑裝填 系統(tǒng)貫通吹掃、氣密 系統(tǒng)貫通 吹掃、氣密 開 工 程 序 第一天 啟動 113K101 試運，貫通整個流程，然后改烘爐流程。點燃 113F101,按照升溫曲線升溫至 150℃開始恒溫 24 小時。 在 113F101 前點燃 113F201，按照升溫曲線升溫至 150℃恒溫 24 小時。 第二天 113F101 繼續(xù)按照升溫曲線升溫至 350℃開始恒溫 24 小時。 113F201繼續(xù)按照升溫曲線升溫至350℃開始恒溫 24 小時。 第三天 113F101 繼續(xù)按照升溫曲線升溫 113F201 繼續(xù)按照升溫曲線升溫。 第四天 113F101 升溫到 650℃，恒溫 24 小時 113F201 繼續(xù)升溫到 650℃，恒溫24 小時。 第五天 113F101 繼續(xù)按照升溫曲線升溫 113F201 恒溫 第六天 113F101 到 1000℃恒溫。開始準備系統(tǒng)升溫。改好流程后 113R10 102 開始升溫。113R102 入口以 20 ℃／小時升溫至200℃，恒溫 3 小時。床層到 120℃后再恒溫 2 小時，然后 113R101 入口 20℃／小時升溫到 230℃恒溫 3 小時，床層到 120℃后再恒溫 2 小時。然后 113R101 入口再升113F201 繼續(xù)恒溫 （ A／ 0） 硫磺回收裝置操作手冊 19 時間 （天） 制硫 系統(tǒng) 尾氣 處理系統(tǒng) 溫 到 300℃恒溫。再將 113R102 入口升至280℃恒溫，直到床層合格 第七天 113R101， 113R102 達到溫度指標，開始引酸氣。工藝調(diào)整穩(wěn)定工況。 硫磺開始系統(tǒng)升溫后， 113R201 開始入口 15— 20℃升溫至 150℃恒溫 2小時，再繼續(xù)升溫床層到 200℃時恒溫 第八天 繼續(xù)調(diào)整工況 113R201 恒溫 第九天 正常后，配合加氫催化劑預硫化降低配風 113R201 開始硫化，控制氫含量，以 20℃∕小時升至 250℃予硫化。結(jié)束后升溫至 300℃恒溫。 第十天 硫化結(jié)束，轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn) 硫化結(jié)束，尾氣改入 113C202，轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn) 裝置正常開工盲板表 見附 表 － 1： 硫磺回收裝置盲板表 （ A／ 0） 硫磺回收裝置操作手冊 20 第 2章 裝置停工方案 正常停工方案 停工前的準備 1) 加強技術練兵，掌握停工方案。 2) 檢查酸性氣燃燒爐、轉(zhuǎn)化器 前的 N2管線和蒸汽管線是否暢通。 3) 準備好盲板。 4) 準備好停工工具、消 防 器材和氣防器具。 5) 制定好安全環(huán)保措施。 制硫部分停工 催化劑熱浸泡、 硫酸鹽化 還原 1) 在正常配風條件下， 調(diào)節(jié)高溫摻 合 閥 113TV0501 開度及 113R10 102 入口開度，以 20℃ /h 的速度提高 113R10 102 的入口溫度。靠調(diào)節(jié) 113R10 102 的入口溫度，保證床層溫度在 340℃～ 360℃之間， 床層恒溫 48 小時。 （ 此過程流程不變 ） 2) 催化劑 在使用過程中會 硫酸鹽化 ， 使其活性下降。還 原的方法就是用高溫富硫化氫氣體與催化劑接觸 , 使硫酸鹽還原。 a) 催化劑熱浸泡結(jié)束后，酸性氣燃燒爐調(diào)整配風量，使二級轉(zhuǎn)化器出口過程氣 中 H2S、 COS 和 SO2的含量之比控制在（ H2S+COS） /SO2=（ 3～ 4） /1。 b) 一、二級轉(zhuǎn)化器床層中部溫度控制在 340℃ ～ 360℃。 c) 催化劑還原過程進行 24 小時 。 d) 首先聯(lián)系停 AIC0601。 3) 注意事項： a) 加強與調(diào)度聯(lián)系，保證酸氣來量平穩(wěn)。 b) 轉(zhuǎn)化器 床層 不得超過 370℃。 c) 113E10 113E10 10 105 出口溫度按指標控制。 d) 化驗常規(guī)分析。 e) 精心操作，防止空氣量少時，酸氣量波動而造成析碳，污染催化劑。 f) 在硫酸鹽還原階段，硫磺尾氣改入 113F201。 煙氣吹硫 1) 硫磺裝置瓦斯吹硫階段期間一般要求硫磺與尾氣斷開聯(lián)系。 2) 逐步降低 113F201 的溫度至 400℃ 左右， 113E201 入口注氮氣，保護113E201，應注意尾氣系統(tǒng)壓力。 3) 緩慢開啟 113D103后尾氣跨線 閥 ，硫磺尾氣大部分經(jīng)直接進 113F201。 （ A／ 0） 硫磺回收裝置操作手冊 21 4) 現(xiàn)場確認 113D103 后尾氣跨線流程暢通的條件下，手動關閉 TV0701A/B。流程無法到位，操作人員應及時通知技術人員，進行流程調(diào)整或技術攻關，為停工進程的下一步作準備。（應現(xiàn)場操作，確保不出現(xiàn)系統(tǒng)憋壓的異常情況） 5) 聯(lián)系調(diào)度開啟 PV0101 和 SV0101 將酸性氣全部排放火炬。 6) 酸性氣切除后，室內(nèi)操作人員對余熱鍋爐必須加強監(jiān)控，壓力、液位不得有大幅度的改變。 7) 關閉 113D101 酸性氣閥 SV0302，關閉 113F101 酸性氣進爐手閥。 8) 用 排放線排放燃料氣，采樣分析燃料氣氧含量小于 1%。 9) 拆除燃料氣盲板，引燃料氣點燃 113F101。同時，點燃長明燈并在長明燈中補入適當?shù)膬艋L。 調(diào)整配風量，控制煙道氣中的 O2 含量在 %～ 1%。投用比值器FflY0305B，利用低壓蒸汽防止 析 碳。 10) 保證燃料氣當量燃燒和酸性氣燃燒爐溫度不超過 1250℃情況下，逐步提高風量和燃料氣量（盡量提高吹掃風量）。 11) 在吹硫過程中， 用高溫 摻合 閥和 113R10 102 入口跨線調(diào)節(jié)床層溫度在350℃～ 360℃之間，但不應超過 370℃。 一、二、三級冷凝器出口溫度提高 到 150℃ ～160℃。 12) 為了防止催化劑著火及增加吹硫效果，在酸性氣燃燒爐前可以適當補充吹掃氮氣。如果床層著火（床層溫度飛升并超過 400℃）應首先 適當降 低風量（但不能析碳）。同時在轉(zhuǎn)化器入口注 N2，在注 N2作用不明顯，可注 過熱蒸汽 ，注蒸汽之前先排凝 。 13) 吹硫過程所需的時間原則上規(guī)定為 24 小時或至系統(tǒng)排不出硫磺為止。 14) 吹硫過程中各排污點要加強排污，每 30分鐘一次。 排污時注意必須保證在短時間內(nèi)全開排污閥，利用過程氣急速排出造成湍流將硫磺排出。（操作時注意高溫液硫可能對人身造成傷害，要做好預防）。嚴禁出現(xiàn)排污 堵塞的情況，班組必須及時處理。嚴禁出現(xiàn)排污半開半閉的情況。 15) 破除硫封：破除硫封必須多次作業(yè)，確保硫封內(nèi)不積硫。 16) 啟動 113P30 113P302A/B，將液硫池中液硫全部倒入 113T301。 系統(tǒng)降溫 按制硫部分的正常生產(chǎn)流程走 ,煙氣自 113D103 后尾氣跨線經(jīng)凈化氣線去113F201。 1) 吹硫結(jié)束后，調(diào)整風量和瓦斯量在保證當量燃燒的情況下，酸性氣燃燒爐以 30℃/h 的速度降溫 ,當廢熱鍋爐蒸汽壓力低于 時 ,可停止向蒸汽管網(wǎng)供汽 ,開放空閥排空。 2) 當 113F101 降到不能調(diào)整燃料 氣量時（即一調(diào)整便熄火時），關閉瓦斯進113F101 閥 SV0305，并在 FV0305 調(diào)節(jié)閥下游閥及副線閥后加盲板， 燃料氣走 HV0301（ A／ 0） 硫磺回收裝置操作手冊 22 利用長明燈對爐子進行降溫操作，降溫速度必須保證。 3) 113E10 113E10 113E105 殼程 蒸汽壓力低于 時 ,停止向蒸汽管網(wǎng)供汽 ,開放空閥排空。 4) 酸性氣燃燒爐溫度降至 650℃時 ,燃燒氣和空氣停止進爐 ,停 113K101A/B,在HV0301 下游閥及副線閥后加盲板。 5) 酸性氣燃燒爐熄火后 ,用氮氣繼續(xù)吹掃置換降溫， 降溫速度必須保證。 6) 在確認裝置 系統(tǒng)內(nèi)無液硫貯存時 ,停各設備管道的伴熱、夾套蒸汽并放凈積水。 廢熱鍋爐及三級冷凝冷卻器溫度降至 100℃以下時 ,如需要時將內(nèi)部水排凈。 7) 當酸性氣燃燒爐溫度降到 250℃ ,一、二級轉(zhuǎn)化器床層溫度降到 50℃時，將設備人孔打開 ,自然通風。并注意防止硫化亞鐵自燃。如發(fā)現(xiàn)硫化亞鐵自燃時 ,迅速使用氮氣、蒸汽或水將其熄滅 ,含有硫化亞鐵的廢渣應采用深埋處理。 8) 當設備需要進人或動火檢修時 ,應對該設備進行安全隔離 ,并采樣分析氧含量 20%,硫化氫 10mg/m二氧化硫 15mg/m烴含量 %。在辦理必要審批手續(xù)后 ,方可進行。 9) 將轉(zhuǎn)動設備的電源切斷。 10) 冬季停工注意凝結(jié)水線、蒸 汽 夾套、 蒸汽 線及廢熱鍋爐、三級冷凝冷卻器的防凍工作。 尾氣處理部分 停工 加氫反應器 113R201 降溫 1) 在制硫部分硫酸鹽還原時，硫磺尾氣改為 113D103 至 113E201 入口跨線至113F201 后再放煙囪，同時停氫氣，將 113F201 爐膛溫度降到 400℃～ 450℃之間，以降低 113E201 的煙氣入口溫度，保證 113E201 的煙氣入口溫度不大于 350℃。關閉 113C201 至 113C202 入口閥， 113E201 入口給 氮氣。其流程： 113E201 入口給氮氣→ 113E201→ 113R201→ 113C201。 2) 當 113E201 入口壓力達 時，啟動 113K201B，建立由 113C201→113D201→ 113K201B→ 113E201→ 113R201→ 113E202→ 113C201 的氮氣循環(huán)，并啟用 PIC1101，壓力維持在 。 循環(huán)建立后， 113E201 入口停止注氮氣，系統(tǒng)進行閉路循環(huán)。壓力低于 時，稍補氮氣。 3) 調(diào)節(jié) 113F201 爐 膛溫度