實(shí)驗(yàn)室常用分離技術(shù)原理及操作-資料下載頁
2025-01-21 14:52本頁面
【正文】 含有表面活性劑的溶液時(shí)形成乳狀溶液，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件允許時(shí)．可小心地改變 pH值，使之分層。 ?加入過量的酸或堿。當(dāng)遇到某些有機(jī)堿或弱酸的鹽類，因在水溶液中能發(fā)生一定程度解離，很易被有機(jī)溶劑萃取出水相．為此，在溶液中要加入過量的酸或堿，即能破乳又能達(dá)到順利萃取之目的。 ?輕搖與攪動(dòng)。遇到輕度乳化，可將溶液在分液漏斗中輕輕旋搖，或緩緩地?cái)嚢?，?duì)破乳有時(shí)會(huì)有幫助。 （二）、液固萃取 浸出法 熱提取法 ?實(shí)驗(yàn)室常用加熱回流法和索氏提取器提取法來提取和分離 有機(jī)固體化合物；索氏提取器是實(shí)驗(yàn)室中較為合適通過溶 劑回流及虹吸現(xiàn)象，使固體物質(zhì)連續(xù)多次被純凈的溶劑所 提取，效率極高，又節(jié)省溶劑。 超聲波 /微波助萃取 四、薄層色譜 TLC ThinLayer Chromatography 是快速分離 、 定性和定量分析的一種非常重要的色譜技術(shù) 。 將固定相涂布于玻璃 ， 鋁鉑 ， 塑料片等載板上形成一均一薄層 。 將被分離的物質(zhì)點(diǎn)加在薄層的一端 ， 置展開室中 ， 選用適當(dāng)?shù)恼归_劑 ， 借毛細(xì)作用從薄層點(diǎn)樣的一端展開到另一端 ， 使性質(zhì)不同的物質(zhì)得以分離 。 （一）、 TLC的分離原理 分離原理隨所用固定相不同而不同 ， 可分為 : (l) 吸附薄層色譜 采用硅膠 、 氧化鋁等吸附劑鋪成薄層 ， 利用吸附劑表面對(duì)不同組分吸附能力的差別達(dá)到分離目的 。 (2) 分配薄層色譜 由硅膠 、 聚酰胺和纖維素鋪成薄層 ， 不同組分在指定的兩相中有不同的分配系數(shù) 。 (3) 離子交換薄層色譜 含有交換活性基團(tuán)的纖維素鋪成薄層 (4) 分子排阻薄層色譜 也稱凝膠薄層 。 利用樣品中分子大小不同 、 受阻情況不同加以分離 。 (5) 親和薄層色譜 利用酶、受體、抗原抗體特異性識(shí)別作用。 三、 TLC的應(yīng)用特點(diǎn) ： TLC不僅適合于小量樣品的制備 ， 也可用于較大量樣品的純化 。 如果將薄層加寬加厚 ， 把樣品點(diǎn)成一條線， 能分離幾百毫克樣品 。 尤其是對(duì)于 Rf值相近的物質(zhì)的分離 。 TLC除了用于分離外 ， 更主要的是通過與已知結(jié)構(gòu)化合物相比較 ， 來鑒定少量有機(jī)混合物的組成 。 此外 , 經(jīng)常利用 TLC尋找柱色譜的最佳分離條件 。 常用的 兩種制備型薄層色譜 包括： 傳統(tǒng)的制備薄層法（ PTLC），即流動(dòng)相借毛細(xì)作用流經(jīng)固定相。 借外力強(qiáng)制性的使流動(dòng)相流經(jīng)固定相，如離心薄層和加壓薄層。 （二）、 TLC 的參數(shù) 1. 比移值 Rf : 一個(gè)化合物在薄層板上上升的高度與展開劑上升的高度的比值稱為該化合物的 比移值是薄層色譜的基本定性參數(shù)。 2． 相對(duì)比移值 (R i,s) 1. 由于影響被分離物質(zhì)在薄層上移動(dòng)距離的因素較多 ， Rf值的重現(xiàn)性較差 。 如果將被分離物質(zhì)與一參比物點(diǎn)在同一塊薄層上 ， 用相同的色譜條件進(jìn)行分離 。 相對(duì)比移值就是被分離物質(zhì) (s)和參比物 (i)的 Rf值之比 ， 或是被分離物質(zhì)和參比物在薄層上移動(dòng)距離之比 。 R i,s = Rf(i) /Rf(s) 由于參比物的 Rf值或移動(dòng)距離可大于或小于被分離物質(zhì)的 Rf值或移動(dòng)距離 ， 因此 相對(duì)比移值可大于或小于 l， 但其重復(fù)性及可比性均優(yōu)于 Rf值 。 經(jīng)典的制備型薄層色譜 ， 設(shè)備簡單 ，操作方便 。 薄層色譜與常壓柱分離配合使用 ， 仍然在實(shí)驗(yàn)室中有較多的應(yīng)用 。 尤其是在一些沒有現(xiàn)代分離手段的實(shí)驗(yàn)室中廣為使用 。1 vvvvvvvvvvvvvv 2 過眼云煙的 3 古古怪怪 的的 4 的防電風(fēng)扇 的的 5涂大俠 的的 6男的的 7古古怪 8vvvvvvv涂大俠 9Ccggffghfhhhf的 涂大俠 Ghhhhhhhhhh的當(dāng)個(gè)非官方給 1111111111的的 222加一塊花 i嗎 555人托人托管人 8887933涂大俠 Hhjjkkk涂大俠 瀏覽量瀏覽量了 觀后感復(fù)合管 i開后進(jìn)口貨 華國鋒 111111111111 000566和費(fèi)電話費(fèi)規(guī)范和減肥掛號(hào)費(fèi)58888 Hhu掛號(hào)費(fèi)管很反感uuuu 非官方東莞的涂大俠 京滬高姐后感覺 4555555廣發(fā)華福掛號(hào)費(fèi)55 45555花非花房合法化突然5555466666666 54444444444涂大俠 風(fēng)光好涂大俠 V海沸河翻好豐富和韓國 uytututn 涂大俠 復(fù)合肥天try日他你共和國 hggghgh554545454111111111111222222224444444 777 44444011011112 古古怪怪 4444444444444 555 44444444454545454涂大俠 哥 vnv涂大俠 非官方給 風(fēng)光好剛剛發(fā) 合格和韓國國 版本 vnbngnvg11111455454545445 H12巾幗建功 涂大俠 21111122222222222444444444444444444448
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