[工學(xué)]第9章重量分析法-資料下載頁
2025-01-21 13:04本頁面
【正文】 表面吸附共沉淀。 AgCl沉淀的表面吸附示意圖 2. 生成混晶或固溶體引起的共沉淀 Pb2+ 和 Ba2+構(gòu)晶離子半徑相近 PbSO4和 BaSO4晶體結(jié)構(gòu)相似 產(chǎn)生混晶 3. 吸留和包夾引起的共沉淀 沉淀生成過快，表面的雜質(zhì)離子來不及離開沉淀表面而被包夾其中。 BaSO4 K SO4 Na SO4Ba 后沉淀現(xiàn)象是指一種本來難以析出沉淀的物質(zhì)，或是形成穩(wěn)定的過飽和溶液而不能單獨(dú)沉淀的物質(zhì)，在另一種組分沉淀之后被誘導(dǎo)而隨后也沉淀下來的現(xiàn)象，而且它們沉淀的量隨放置時(shí)間的延長而增多。 在 L1Zn2+的 L1 HCl 溶液中，通入 H2S， ZnS形成過飽和溶液，若加入 Cu2+： Zn2+ Cu2+ S2 S2 S2 后沉淀現(xiàn)象 對共沉淀與后沉淀的處理 表面吸附 包夾 混晶 后沉淀 洗滌，改善沉淀?xiàng)l件 重結(jié)晶 預(yù)先分離 立即過濾，不陳化 減少沉淀污染的方法 1. 選擇適當(dāng)分析步驟 測少量組分含量時(shí)，首先沉淀含量少的組分 2. 改變雜質(zhì)的存在形式，降低其濃度或掩蔽 3. 選擇合適的沉淀劑 選用有機(jī)沉淀劑可有效減少共沉淀 4. 改善沉淀?xiàng)l件 溫度，濃度，試劑加入次序或速度，是否陳化 5. 再沉淀 有效減小吸留或包夾的共沉淀及后沉淀現(xiàn)象 沉淀?xiàng)l件的選擇 晶形沉淀 稀 熱 慢 攪 陳 相對過飽和度不大，減少均相成核，形成大結(jié)晶顆粒； 減少雜質(zhì)吸附。 增大溶解度，減少相對過飽和度和均相成核； 增大擴(kuò)散速度，有利于沉淀長大； 減少吸附。 攪拌下逐滴加入，防止局部過濃，減少均相成核； 有利于沉淀長大。 減少包夾； 晶形完整、純凈、形成大晶粒； ———冷卻后過濾 加熱和攪拌可縮短陳化時(shí)間。 一般溶解度較大，注意溶解損失 無定形沉淀 熱 大量電解質(zhì) 立即過濾 防止膠溶，獲得緊密沉淀，減少吸附。 濃 減少水合，獲得緊密沉淀，沉淀完后，熱水稀釋攪拌，減少雜質(zhì)吸附。 快，攪 減少水合 利于凝聚、防止形成膠體 溶解度小，顆粒小，體積大 減少雜質(zhì)吸附 均勻沉淀法 通過緩慢的化學(xué)過程，逐步地、均勻地在體系中產(chǎn)生沉淀劑，使沉淀在整個(gè)溶液中均勻、緩慢地形成顆粒較大的沉淀。 但不能避免混晶共沉淀或后沉淀現(xiàn)象 ?? ????44223422 NH2OC a CCa2 N HOCH2 2 2 3 2CO ( N H ) ( H O 2 N H CO?? ??? ?尿 素 ）【 練習(xí) 】 BaSO4重量法測定 Ba2+時(shí) ， 洗滌沉淀用的適宜洗滌劑是稀硫酸 。 ， 要求溶液的相對過飽和度要小 ， 沉淀時(shí)的聚集速度小于定向速度 。 AB型沉淀 ， 溶度積 Ksp和活度積 Ksp0的關(guān)系為 （ ） 。 (A) Ksp=Ksp0 (B) Ksp=γA γ BKsp0 (C) KspKsp0=1 (D) Ksp0= γ A γ BKsp ? ? D ， 待測物質(zhì)中含有的雜質(zhì)與待測物的離子半徑相近 ， 在沉淀過程中往往形成（ ） 。 (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包夾 (D) 后沉淀 ( )？ (A) 沉淀應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行 (B) 沉淀應(yīng)在濃溶液中進(jìn)行 (C) 沉淀應(yīng)在不斷攪拌下迅速加入沉淀劑 (D) 沉淀應(yīng)放置過夜使沉淀陳化 A D
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