[中醫(yī)中藥]5氣相-資料下載頁(yè)
2025-01-21 12:51本頁(yè)面
【正文】 )(lg)(lg)(lg)(lg[10039。139。39。39。nrnrnrrxCtCtCtxtnI?????? 氣液色譜可選擇的固定液有幾百種 ，它們具有不同的組成 、 性質(zhì) 、 用途 。 如何將這許多類型不同的固定液做一科學(xué)分類 ，對(duì)于使用和選擇固定液是十分重要的 。 現(xiàn)在大都 按固定液的極性和化學(xué)類型分類 。 按固定液極性分類就是如前所述 ，可用固定液的極性和特征常數(shù) （ 羅氏常數(shù) )）表示 。 （ 4）固定液的分類 此外 ， 還有用化學(xué)類型分類 。這種分類方法是 將有相同官能團(tuán)的固定液排列在一起 ， 然后按官能團(tuán)的類型分類 。 這樣就便于按組分與固定液結(jié)構(gòu)相似原則選擇固定液 。 （ 5）固定液的選擇 對(duì)固定液的選擇并沒(méi)有規(guī)律性可循。一般可按 “ 相似相溶 ” 原則來(lái)選擇。在應(yīng)用時(shí)，應(yīng)按實(shí)際情況而定。 （ i） 分離非極性物質(zhì)： 一般選用非極性固定液 ， 這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序流出 ，沸點(diǎn)低的先流出 ， 沸點(diǎn)高的后流出 。 （ ii） 分離極性物質(zhì)： 選用極性固定液 ，試樣中各組分按極性次序分離 ， 極性小的先流出 。 極性大的后流出 。 （ iii） 分離非極性和極性混合物： 一般選用極性固定液 ， 這時(shí)非極性組分先流出 ，極性組分后流出 。 （ vi） 分離能形成氫鍵的試樣： 一般選用極性或氫鍵型固定液 。 試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出 ， 不易形成氫鍵的先流出 ，最易形成氫鍵的最后流出 。 （ v） 復(fù)雜的難分離物質(zhì)： 可選用兩種或兩種以上混合固定液 。 對(duì)于樣品極性情況未知的 ， 一般用最常用的幾種固定液做試驗(yàn) 。 表 193列出了幾種最常用的固定液 。 1． 常用的固體吸附劑 主要有強(qiáng)極性的硅膠，弱極性的氧化鋁，非極性的活性炭和特殊作用的分子篩等 。使用時(shí)，可根據(jù)它們對(duì)各種氣體的吸附能力不同，選擇最合適的吸附劑。 二．氣固色譜固定相 2． 人工合成的固定相 作為有機(jī)固定相的 高分子多孔微球 是一類人工合成的多孔共聚物 。 它 既是載體又起固定液作用 ， 可在活化后直接用于分離 ， 也可作為載體在其表面涂漬固定液后再用 。 由于是人工合成的 ， 可控制其孔徑大小及表面性質(zhì) 。 圓球型顆粒容易填充均勻 ， 數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好 。 在無(wú)液膜存在時(shí) ， 沒(méi)有 “ 流失 ” 問(wèn)題 ， 有利于大幅度程序升溫 。 這類高分子多孔微球特別適用于有機(jī)物中痕量水的分析 ，也可用于多元醇 、 脂肪酸 、 脂類 、 膠類的分析 。 lmglmmmmmmmmmVCWACSiim ?? 1000/13m i n/104115/12???????gsmVmgsmV /??????sggsmVmVSRDmNm / 97???????.320 mgmmmVmmmVlmglhCRwW Nim????? ?????? ??解： （ 1）苯酚的 Sm， Dm， W0m 分別為 如果校正面積 Sm= 107= 107mVs/g Dm= 109mg （ 2）首先求最低檢測(cè)濃度 Cmin 106mg/l=＞＞ ∴ 當(dāng)苯酚濃度為 ,無(wú)法測(cè)出。 lmglmgVWC m ??/10 650m i n???????需濃縮 。 氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用？ 解： 氣相色譜采用雙柱雙氣路流程主要用于程序升溫分析，它可以補(bǔ)償由于升溫過(guò)程中載氣流量不穩(wěn)、固定液流失等使檢測(cè)器產(chǎn)生的噪聲及基線漂移，從而提高穩(wěn)定性。 用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為什么常用 H2和 He作載氣而不常用氮?dú)庾鬏d氣？ 解： 根據(jù)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的檢測(cè)原理，載氣與待測(cè)組分的導(dǎo)熱系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高，有一般組分的導(dǎo)熱系數(shù)都比較小，而氫氣、氦氣導(dǎo)熱系數(shù)最大， ,故選用熱導(dǎo)系數(shù)大的 H2和 He作載氣 ,靈敏度比較高。 另外載氣熱導(dǎo)系數(shù)大 ,在相同的橋電路電流下 ,熱絲溫度較低 ,橋電流可以升高 .如果用氮?dú)庾鬏d氣 ,除了由于氮和被測(cè)組分導(dǎo)熱系數(shù)差別小 (0℃ 時(shí) )使熱導(dǎo)池檢測(cè)靈敏度低以外 ,還常常由于二元體系導(dǎo)熱系數(shù)呈非線性等原因 ,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)不正常的色譜峰如倒峰，Ｗ峰等。 , 色譜流出曲線的寬度與色譜過(guò)程的哪些因素?zé)o關(guān) ? A．熱力學(xué)因素； B．色譜柱長(zhǎng)度； C．動(dòng)力學(xué)因素； D．熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素。 , 下列哪個(gè)參數(shù)的變化不會(huì)使比保留體積 (Vg)發(fā)生改變？ A．改變檢測(cè)器性質(zhì)； B．改變固定液種類； C．改變固定液用量； D．增加載氣流速。 , 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣 , 其效果最好？ ； B. He； C． Ar； D． N2。 線性 范圍是指 ； ； ； 。
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