xrd分析方法ppt課件-資料下載頁
2025-01-17 15:41本頁面
【正文】 出只包括待測試樣元素的化合物的卡片 對比待測試樣與標(biāo)準(zhǔn)卡片的衍射峰的 位置、衍射強(qiáng)度、 衍射峰的數(shù)目 XRD（ HA） P o si t i o n [ 176。 2 T h e t a ]10 20 30 40 50 P e a k L i st 0 0 0 0 1 1 0 0 8 S e l e ct e d P a t t e r n : S o d i u m C a l ci u m H y d r o g e n N i t r a t e P h o sp h a t e H y d r a t e 0 0 0 4 7 0 2 5 7 R e si d u e + P e a k L i st A cce p t e d P a t t e r n s字母檢索 ? 如不吻合 – 衍射峰位置不吻合 ? 2θ d 晶胞的結(jié)構(gòu)和大?。? a、 b、 c等 ） – 出現(xiàn)空位或離子替代等情況 – 衍射峰數(shù)目不吻合 ? 是否有衍射峰消失，原因？ ? 是否有新的衍射峰出現(xiàn)（一般衍射峰的強(qiáng)度較低），可能出現(xiàn)新的物相。 – 衍射峰強(qiáng)度不吻合 ? 晶面的優(yōu)先生長等 檢索 ? 字母檢索 – 估計(jì)試樣中可能的數(shù)種物相 – 通過其英文名稱將有關(guān)卡片找出 – 與待定衍射花樣對比，可確定物相 ? 數(shù)字檢索（ Hanawalt檢索） – 無法得知試樣中物相的信息 – Hanawalt組合 ? 將最強(qiáng)線的面間距 d1處于某一范圍，如： － ? 將面間距從 － 40組 數(shù)字檢索（ Hanawalt檢索） ? 根據(jù) XRD圖譜和布拉格方程算出八強(qiáng)線對應(yīng)晶面的面間距 d 2 2θ1(176。 ) d 1(197。) 10 20 30 40 50 60010000202203000040000500006000070000CountsPosi t i o n (2 T h e t a )u n it: m g /g 2 .2 6 G S B 1 .4 6 G S B 0 .7 4 G S B 0 .3 8 G S B 0 .1 8 G S B Bl a n kHanawalt檢索 ? ； 卡片的質(zhì)量標(biāo)記 QM 物相八根最強(qiáng)線的面間距；下方的小角碼表示相應(yīng)的強(qiáng)度 , x代表衍射強(qiáng)度為 100； 8代表衍射強(qiáng)度約為 80 PSC表示物質(zhì)所屬的布拉菲點(diǎn)陣， 小寫字母 m、 o、 t、 h、 c等表示單斜、正交、四方、六方、立方等， 大寫字母 P、 C、 F、 I、 R分別表示簡單、底心、面心、體心和菱心等點(diǎn)陣。 化學(xué)式 英文名 實(shí)驗(yàn)條件 晶體學(xué)數(shù)據(jù) 來源制備等 面間距 衍射強(qiáng)度 晶間指數(shù) 對比待測試樣與標(biāo)準(zhǔn)卡片的衍射峰的 位置、衍射強(qiáng)度、 衍射峰的數(shù)目 Hanawalt檢索 ? 根據(jù)布拉格方程和衍射圖譜中峰的位置計(jì)算所對應(yīng)的 面間距 d ? 計(jì)算衍射峰的 強(qiáng)度 （結(jié)晶好時(shí)，可近似為峰高） ? 選取強(qiáng)度最大的八強(qiáng)線按強(qiáng)度遞減順序排列； ? 從 Hanawalt檢索中找到對應(yīng)的 d1組； ? 按次強(qiáng)線的面間距 d2找到接近的幾行； ? 檢查這幾行數(shù)據(jù)其 d1是否與實(shí)驗(yàn)值很接近，得到肯定之后再依次查對第三條強(qiáng)線直至第八條強(qiáng)線，并找出最可能的物相及其卡片， ? 將實(shí)驗(yàn)所得的 d及 I/I0與卡片上的數(shù)字詳細(xì)對照，如果對應(yīng)得很好，物相鑒定結(jié)束。 Hanawalt檢索 ? 衍射圖譜中的 三強(qiáng)線順序 ，常會因各種因素的影響而有所 變動(dòng) ，常將同種物質(zhì)圖樣中幾根最強(qiáng)線的面間距順序調(diào)換排列 。 ? 如待測試樣的某個(gè) d值在索引中找不到，假設(shè)該d對應(yīng)第二相； – 待第一相確定后，將剩余的衍射線的強(qiáng)度 歸一化 ，再按上述程序檢測第二相； – 注意不同物相的衍射線可能 重疊 ； 定性分析的過程 ? 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差 – I/I0與卡片的數(shù)據(jù)約有出入 – d是可以較精確得出的，誤差約為 ％，不能超過 1％； – I/I0的誤差則允許稍大一些，因?yàn)閷?dǎo)致強(qiáng)度不確定的因素較多。 定性分析的過程 ? 可能出現(xiàn)的困難 – 混合試樣中， 某相的含量過少 ，不足以產(chǎn)生自身完整的衍射圖樣，甚或根本不出現(xiàn)衍射線； – 薄層、薄膜的相分析 常如此； – 由于晶體的 擇優(yōu)取向 ，衍射圖樣中可能只有一兩條極強(qiáng)的線，要確定物相也相當(dāng)困難； – 在多相混合物的圖樣中，屬于 不同相 的 某些線條會因面間距相近而 相互重疊 ，致使圖樣中的最強(qiáng)線或其它線可能并非某一單一相分的最強(qiáng)線，而是由兩個(gè)或多個(gè)相成分的弱線疊加的結(jié)果 – 重新 假設(shè)和檢索 – 某些物相 具有相同的點(diǎn)陣，相近的點(diǎn)陣參數(shù)，衍射花樣及其相似，要區(qū)分很困難，需要與其它分析相結(jié)合 定性分析的過程 ? 自動(dòng)檢索 – 建立數(shù)據(jù)庫 – 檢索匹配 ? 單憑電腦的匹配檢索往往有誤檢和漏檢，最終結(jié)果還應(yīng)該經(jīng)過人工審核 。 磁鐵礦 赤鐵礦 鐵酸鹽 X射線衍射物相鑒定的舉例 20 30 40 50 60050100150200250300350400B on eH A /T C PIntensity2 t h e t asample 2θ(?) d(A?) I/I0 hkl HA 100 211 60 112 60 300 αTCP 100 441,170 50 043,352 40 202 40 241 40 132 βTCP 100 0,2,10。217 65 220 55 214 復(fù)習(xí)題 ? 查閱文獻(xiàn) 1篇（ XRD分析試樣的物相）； ? 或自己的 XRD實(shí)驗(yàn)結(jié)果； ? 試進(jìn)行物相分析
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