【正文】 X 射線光譜分析。 XRD 粒度分析 ： 納米材料的晶粒尺寸大小直接影響到材料的性能 。 XRD 可以很方便地提供納米材料晶粒度的數(shù)據(jù) ， 測(cè)定的原理基于樣品衍射線的寬度和材料晶粒大小有關(guān)這一現(xiàn)象 。 當(dāng)晶粒小于 100 nm 時(shí) ， 其衍射峰隨晶粒尺寸的變大而寬化 ； 當(dāng)晶粒大于100 nm 時(shí) ， 寬化效應(yīng)則不明顯 。 晶粒大小可采用 Scherrel 公式進(jìn)行計(jì)算 D ＝ k? / ? cos? 式中 ， D 是沿晶面垂直方向的厚度 ， 也可以認(rèn)為是晶粒的大小 ， k 為衍射峰 Scherrel 常數(shù) ， 一般取 ， λ 為 X射線的波長 ， ?為衍射峰的半高寬 ,單位為弧度 ， θ 為布拉格衍射角 。 此外 ， 根據(jù)晶粒大小還可以計(jì)算晶胞的堆垛層數(shù) N = D/ d。 [29] 儀器與試劑 儀器 XD3 型多晶 X 射線粉末衍射儀 （ XRD）；瑪瑙研缽；平板玻璃 20*30cm2 樣品板 試劑 聯(lián)苯酚醛 環(huán)氧樹脂和聯(lián)苯酚醛環(huán)氧樹脂 固化物的 固體粉末 實(shí)驗(yàn)步驟 樣品制備 將樣品在瑪瑙研缽中研細(xì)，即用手指 壓研無顆粒感即可。將樣品板擦凈放在玻璃板上，將粉末加到樣品板孔中，略高于樣品板，另用一玻片將樣品壓平、壓實(shí)，除去多余試樣。將樣品板插入衍射儀的樣品臺(tái)上，并對(duì)準(zhǔn)中線 ，進(jìn)行測(cè)試。 X衍射儀操作條件 實(shí)驗(yàn)條件： Cu： ?K 為輻射源； 管電壓： 36kV；管電流： 30 mA；限制狹縫： 1? ；發(fā)射狹縫： 1? ；接收狹縫： ? ；步寬 =0 .02? ；波長 =；分析范圍5~60? 。 XRD 圖譜 安徽理工大學(xué)畢業(yè)論文 21 圖 9 聯(lián)苯酚醛環(huán)氧樹脂 XRD譜圖 結(jié)果分析 由圖 9分析 可知：聯(lián)苯酚醛環(huán)氧樹脂 的衍射角為 2θ =? ，由 布拉格公式?? sin2dn ? ， ?? ，在 n=1時(shí)計(jì)算得到環(huán)氧樹脂面間距 d=。 晶粒大小分析：由 Scherrel 公式： D ＝ k? / ? cos? 其中 k ＝ ， ? = 物理線形半高寬（弧度）， D 是沿晶面垂直方向的厚度 ,也可以認(rèn)為是晶粒的大小 。 同時(shí)，由上圖可知， ? =? /180=， D=? （ ? ）=， 根據(jù)晶粒大小還可以計(jì)算晶胞的堆垛層數(shù) N = D/ d=圖中在 衍射角為 2θ =? 和 2θ =45? 處 衍射峰較為明顯，在 2θ =13? 和2θ =20? 左右出現(xiàn)了不平穩(wěn)，說明產(chǎn)品中含有無定型晶胞較多。 安徽理工大學(xué)畢業(yè)論文 22 結(jié)論 以聯(lián)苯二甲醚和苯酚為原料，采用沸騰回流的方法合成聯(lián)苯酚醛樹脂。其中，使用對(duì)甲苯磺酸為催化劑；并且先后使用正丁醇、二氯甲烷以及過量的苯酚做溶劑。實(shí)驗(yàn)過程 中出現(xiàn)的問題有： （ 1） 在除去溶劑的過程中，使用旋蒸的方法 ，而 正丁醇的沸點(diǎn)較高（ ℃ ），旋蒸采取的是水浴控制溫度，達(dá)不到理想的溫度，所以還會(huì)留有少量的正丁醇，效果不佳； （ 2） 相比之下，二氯甲烷的沸點(diǎn)較低（ 40℃ ），旋蒸的效果較好，幾乎能完全除去； （ 3） 用過量的苯酚作溶劑時(shí)， 因苯酚在熱水中有很好的溶解性，故 采取熱水洗滌的方法 。但生成的產(chǎn)物粘度較大，取出有些不便，所以有部分損失。 以聯(lián)苯酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷為原料，采用控溫的方法合成聯(lián)苯酚醛環(huán)氧樹脂。 實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題有： （ 1） 由于實(shí)驗(yàn)條件限 制，過量的環(huán)氧氯丙烷后期蒸餾回收沒有很好進(jìn)行，殘留的環(huán)氧氯丙烷處理起來對(duì)人體傷害較大，安全值得注意； （ 2）在精制過程中， 正丁醇作溶劑時(shí)，溶解性不好；而產(chǎn)物在二氯甲烷中有很好的溶解性，但是二氯甲烷有毒性，且具有揮發(fā)性，蒸出的二氯甲烷會(huì)揮發(fā)，同樣，安全問題值得注意。 以聯(lián)苯酚醛環(huán)氧樹脂和 T31型固化劑為原料，合成固化產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題有： T31 型固化劑 是多種成分的混合物 ， 在固化過程中，氨基與環(huán)氧基的摩爾比不是精確的等摩爾比，故結(jié)果會(huì)有允許范圍內(nèi)的誤差。 安徽理工大學(xué)畢業(yè)論文 23 參考文獻(xiàn) 【 1】 王德中 . 環(huán)氧樹脂生產(chǎn)與應(yīng)用 (第二版 ). 化學(xué)工業(yè)出版社， 2022:13 【 2】 Vyazo S, Mitite A, Sbirra N. Kiics of epoxyamine curing acpanied by the formation of liquid crystalline structure[J]. Macromol Rapid, Commun ，2022,18(24):10601065. 【 3】 Mitite A, Vyazo S. Synthesis and curing of liquid crystalline epoxy resins based on 4,439。biphenol[J]. Polymer,1998,39(24):61216126. 【 4】 Liu J P, Wang C C. Effect of liquid crystalline structure formation on the curing kiics of an epoxy resin[J].Macromol Rapid Commun,2022,18(27):128138. 【 5】 Veronika Strehmel J of Polym Sci: Part A :Polym Chem,1997,35:2653 【 6】 Lee Jun Yeob ,Jang Jyongsik Polymer Bulletm ,1997,38:437 【 7】 Lin Qinghuang .J of Polym Sci: Part B :Polym Phy,1997,35:2363 【 8】 Liu Jingping .J of Polym Sci: Part A ： Polym Chem ,1998,36:1457 【 9】 Ochi M J of Polym Sci: Part B ： Polym Phy ,1997,35:397 【 10】 劉偉昌 ,申勝軍 . 新型酯類液晶環(huán)氧聚合物的合成與表征 [J]. 清華大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 ),1998,38(12):104106. 【 11】 劉偉昌，劉德山，申勝軍 ， 王曉工 ， 周其庠 . 一種液晶環(huán)氧樹脂固化動(dòng)力學(xué) FTIR 研究 [J].功能高分子學(xué)報(bào)， 1999,12（ 3）： 307310 【 12】 陳立新 ,王汝敏 ,藍(lán)立文 .含芳香酯基液晶基元環(huán)氧樹脂的合成、表征及固化體系 的研究 [J].玻璃鋼 / 復(fù)合材料 ,2022,2:2831. 【 13】 黃啟谷 ,賀小華 ,王霞瑜 .一種新型液晶環(huán)氧樹脂的合成 [J].化工新型料 ,1997,4:3436. 【 14】 蔣玉梅 ， 陸紹榮 ， 龔永洋 ， 韋春 .聯(lián)苯型液晶聚氨酯增韌改性環(huán)氧樹脂的制備與性能 [J].高分子材料科學(xué)與工程， 2022,25（ 9）： 150153. 【 15】 楊明山，何杰，李林楷，徐文玉 .側(cè)鏈液晶環(huán)氧樹脂的制備與表征 [J].現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用， 2022,20（ 4）： 5356. 【 16】 蔡智奇 ， 孫建中 ， 任華 ， 趙騫 ， 周其云 ， 徐軍龍 . 一 種新型液晶環(huán)氧樹脂單體的合成與固化研究 [J].高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào)， 2022,23（ 3）： 510515. 【 17】 王金合，顏紅俠，何少波，張?jiān)銎?.環(huán)氧樹脂 /雙環(huán)戊二烯雙酚型氰酸酯樹脂共聚體系固化動(dòng)力學(xué)研究 [J].中國膠粘劑， 2022， 17（ 2）： 69. 【 18】 李芝華，盧健體，丑紀(jì)能，鄭子樵，鄧飛躍 .聚氨酯改性 TDE85/E51 環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng) [J]. 高分子材料科學(xué)與工程， 2022,25（ 5）： 2628. 【 19】 周博 ， 劉國棟 ， 高俊剛 .一種低熔點(diǎn)液晶環(huán)氧樹脂的合成與固化研究 [J]. 塑料工安徽理工大學(xué)畢業(yè)論文 24 業(yè) ， 2022,36（ 7）： 1619. 【 20】 張春玲，那輝，劉晨光，葛振宇 .含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的合成與表征 [J]. 熱固性樹脂， 2022,17（ 1）： 13 【 21】 譚懷山，歐雄燕，代堂軍，徐偉箭，熊遠(yuǎn)欽 .新型含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹脂的合成與性能 [J]. 化工新型材料， 2022,36（ 11）： 4951 【 22】 宣宜寧，劉偉區(qū)，黎艷，陳精華 .含有聯(lián)萘基團(tuán)的環(huán)氧樹脂的合成與固化 [J]. 合成樹脂及塑料， 2022,21（ 5）： 3539 【 23】 蔡浩鵬 , 王鈞 , 楊小利 . 支鏈化環(huán)氧樹脂固化反 應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究 [J]. 國外建材科技， 2022,28（ 2）： 1214 【 24】 馬瑞申，周勵(lì)貴 . 熱釋電流（ TSC）法研究環(huán)氧樹脂的固化 . 第三屆全國環(huán)氧樹脂學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（岳陽）， 1990 【 25】 劉靜 ， 趙敏，張榮珍，劉廣田，巴信武 .FTIR法研究環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué) [J]. 功能高分子學(xué)報(bào)， 2022,13 【 26】 王惠民，王紹鴻等 . 單一環(huán)氧樹脂和混合環(huán)氧樹脂固化特征的 DSC 研究，全國環(huán)氧樹脂第二屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（無錫）， 1988 【 27】 何平笙，李春娥，歐潤清， 叢樹昕 .T 31— 環(huán)氧樹脂固化體 系研究 [J].化學(xué)與粘合， 1996（ 4） :187189 【 28】 孟令芝，龔淑玲，何永炳 . 有機(jī)波譜分析，武漢大學(xué)出版社， 2022 【 29】 張劍榮 ,戚苓 ,方惠群 .儀器分析實(shí)驗(yàn) .科學(xué)出版社 ， 2022 安徽理工大學(xué)畢業(yè)論文 25 謝辭 本論文是在 斯志懷 導(dǎo)師 的悉心指導(dǎo)下完成的。導(dǎo)師淵博的專業(yè)知識(shí)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，精益求精的工作作風(fēng)，誨人不倦的高尚師德，嚴(yán)以律己、寬以待人的崇高風(fēng)范，平易近人的人格魅力 使我受益匪淺 ，也對(duì)我產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響 ， 不僅使我樹立了遠(yuǎn)大的學(xué)術(shù)目標(biāo)、掌握了基本的 研究思路和 研究方法， 使我在以后的學(xué) 習(xí)中養(yǎng)成良好的學(xué)習(xí)態(tài)度，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理。 從開始的選題、搜集資料、查找文獻(xiàn)，到初稿的審核，再到最后論文的定稿的整個(gè)過程， 每一步都 是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成的，傾注了導(dǎo)師大量的心血。在此，謹(jǐn)向?qū)煴?達(dá) 崇高的敬意和衷心的感謝！ 同時(shí)，我還要 感謝 同組成員 屈明濤、馬安良、檀亮霞、王嬌、李小麗等的幫助，以及其他實(shí)驗(yàn)室如陳老師實(shí)驗(yàn)室對(duì)我的幫助， 在此 我 表示 衷心 的感謝 ！ 正是有了 他們的幫助和支持 ，我才能順利的完成自己的本科畢業(yè)論文。