【正文】 后脫氣量：在負(fù)壓狀態(tài)下，煤樣在球磨機(jī)中粉碎到 80%以上的煤樣粒度小于 。 ? 粉碎前自然解吸瓦斯量：在常壓狀態(tài)下，煤樣井下解吸后運(yùn)送到時(shí)實(shí)驗(yàn)室粉碎前所解吸的瓦斯量。 ? 粉碎后自然解吸瓦斯量：在常壓狀態(tài)下，煤樣在粉碎機(jī)中粉碎到 95%以上煤樣粒度小于 斯量。 ? 常壓不可解吸瓦斯量：在常壓狀態(tài)下，粉碎解吸后扔殘存在煤樣中不可解吸的瓦斯量。 ? 二）采樣設(shè)備： ? 煤樣罐：罐內(nèi)徑大于 60mm，容積足夠裝煤樣 400g以上，在 ； ? 瓦斯解吸速度測(cè)定儀（簡(jiǎn)稱解吸儀，如圖所示）：量筒有效體積大于 800cm3，最小刻度 2cm3； ? 空氣盒氣壓計(jì)； ? 秒表； ? 穿刺針頭或閥門； ? 溫度計(jì)：（ 0～ 50） ℃ ； ? 真空脫氣裝置或常壓自然解吸測(cè)定裝置； ? 球磨機(jī)或粉碎機(jī)； ? 氣相色譜儀：符合 GB/T13610要求； ? 天平：量程不小于 1000g，感度不大于 1g； ? 1超級(jí)恒溫器，最高工作溫度（ 95～ 100） ℃ ； ? 1水分快速測(cè)定儀。 1— 管體； 2— 進(jìn)氣口； 3— 排水口； 4— 灌水通道； 5— 底塞； 6— 煤樣筒； 7— 連接膠管； 8— 吊耳 176453281007008005015065075020 瓦斯含量測(cè)定流程圖 井下取煤芯井下測(cè)定 3 0min 煤芯瓦斯解吸量 Q21地面測(cè)定煤芯瓦斯解吸量 Q22粉碎瓦斯解吸量 Q3煤芯水分測(cè)定可解吸瓦斯含量 Qm煤芯秤重、選取粉碎煤樣取氣地面進(jìn)行氣樣分析推算瓦斯損失量 Q1煤芯瓦斯解吸量 Q2修正 ?三）采樣 ? 采樣前準(zhǔn)備 ? 1）所有用于取樣的煤樣罐在使用前必須進(jìn)行氣密性檢測(cè)；氣密性檢測(cè)可通過向煤樣罐內(nèi)注空氣至表壓 上，關(guān)閉后擱置 12小時(shí)，表壓不降方可使用，不應(yīng)再絲扣及膠墊上涂潤(rùn)滑油。 ? 2） 解吸儀在使用之前，將量管內(nèi)灌滿水，關(guān)閉底塞并倒置過來（見上圖），放置 10min量筒內(nèi)水面不下降為合格。 ? 煤樣采集 ? 1）取樣鉆孔布置 ?同一地點(diǎn)至少應(yīng)布置兩個(gè)取樣鉆孔，取樣點(diǎn)間距不小于5m。 ? 2）采樣方式 ?在石門或巖石巷道可打穿層鉆孔采取煤樣，在新暴露的煤樣中應(yīng)首選煤芯采取器（簡(jiǎn)稱煤芯管）或其他定點(diǎn)取樣裝置定點(diǎn)采取煤樣。 ? 采樣深度 ?采樣深度應(yīng)按以下兩種情況確定： ?1）測(cè)定煤層原始瓦斯含量時(shí)，煤樣深度應(yīng)超過鉆孔施工地點(diǎn)巷道的影響范圍，并滿足以下要求： ?（ 1）在采掘工作面采樣時(shí)，采樣深度應(yīng)根據(jù)采掘工作面的暴露時(shí)間來確定，但不應(yīng)小于 12m； ?（ 2）在石門或巖石巷道采樣時(shí)，距煤層的垂直距離應(yīng)視巖性而定，但不應(yīng)小于 5m。 ?2）抽采后煤層殘余瓦斯含量測(cè)定時(shí)，采樣深度應(yīng)符合 AQ1026的規(guī)定。 ?采樣時(shí)間 ?采樣時(shí)間是指用于瓦斯含量測(cè)定的煤樣從暴露到被裝入煤樣罐密封所用的實(shí)際時(shí)間，不應(yīng)超過5min。 ? 采樣要求 ?采集煤樣時(shí)應(yīng)滿足以下要求： ? 1）對(duì)于柱狀煤芯，采取中間不含矸石的完整部分； ? 2）對(duì)于粉狀及塊狀煤芯，要剔除矸石及研磨燒焦部分； ? 3）不應(yīng)用水清洗煤樣，保持自然狀態(tài)裝入煤樣罐中，不可壓實(shí)，罐口保留約 10mm空隙。 ? 采樣記錄 ?采樣時(shí)，應(yīng)同時(shí)收集一下有關(guān)參數(shù)記錄在采樣記錄表中 ? 1）采樣地點(diǎn)：礦井名稱、煤層名稱、埋深（地面標(biāo)高，煤層底板標(biāo)高）、采樣深度、鉆孔方位、鉆孔傾角； ? 2）采樣時(shí)間：取樣開始時(shí)間、取樣結(jié)束時(shí)間、煤樣裝罐結(jié)束時(shí)間； ? 3）編號(hào)：罐號(hào)、煤樣編號(hào)。 井下取樣模擬動(dòng)畫 ?測(cè)定方法及步驟 ?1）井下自然解吸瓦斯量測(cè)定 ?（ 1）井下自然解吸瓦斯量測(cè)定采用排水集氣法，瓦斯解吸速度測(cè)定儀與煤樣罐鏈接； ?（ 2）每間隔一定時(shí)間記錄量管讀數(shù)及測(cè)定時(shí)間，連續(xù)觀測(cè)（ 60～ 120） min或解吸量小于2cm3/min為止，開始觀測(cè)前 30min內(nèi)，每隔 1min讀一次數(shù)，以后每隔（ 2～ 5） min讀一次數(shù)；將觀測(cè)結(jié)果填寫到測(cè)定記錄表中，同時(shí)記錄氣溫、水溫及大氣壓力。 ?（ 3）測(cè)定結(jié)束后，密封煤樣罐，并將煤樣罐沉入清水中，仔細(xì)觀測(cè) 10min，如果發(fā)現(xiàn)有氣泡冒出，則該試樣作廢應(yīng)重新取樣測(cè)試；如不漏氣，送實(shí)驗(yàn)室繼續(xù)測(cè)定。 ? 2）殘余瓦斯含量測(cè)定 ?（ 1）煤樣檢查與登記 ?煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后，按進(jìn)行試漏；如發(fā)現(xiàn)漏氣即為廢樣，將檢查結(jié)果在報(bào)告中注明。 ?檢查煤樣送驗(yàn)單與罐號(hào)是否符合，實(shí)驗(yàn)資料是否齊全；經(jīng)檢查無誤后，統(tǒng)一登記編號(hào)，進(jìn)行下一步測(cè)定工作。 ?（ 2）脫氣法 ? A、脫氣前的準(zhǔn)備工作 ?真空脫氣裝置各玻璃部件組裝前要清洗、烘干。組裝后，在吸氣瓶 1真空瓶 12及量管 13（見下圖）充適量的飽和食鹽水做限定液。真空系統(tǒng)各連接部分用真空封膠密封。真空活塞洗凈后涂以真空封脂。在搽凈活塞時(shí)，要防止有機(jī)溶液對(duì)儀器的污染。 ?真空脫氣裝置使用前要嚴(yán)格進(jìn)行氣密性檢查。要求真空系統(tǒng)在儀器最大真空度下放置 240min，真空計(jì)水銀液面上升不超過 5mm。各量管在水準(zhǔn)瓶放低情況下液面保持不下降。 ? B、煤樣粉碎前脫氣 ? a預(yù)抽真空 ?煤樣與脫氣儀連接前，對(duì)儀器左側(cè)真空系統(tǒng)抽氣，達(dá)到最大真空度時(shí)停泵，觀測(cè)真空計(jì)水銀液面，在 10min內(nèi)保持不下降為合格。 ? b煤樣罐與脫氣儀連接 ?關(guān)閉脫氣儀的真空計(jì)通過穿刺針頭及真空膠管將煤樣罐與脫氣儀連接。 ? c 煤樣脫氣 ?煤樣首先在常溫下脫氣，直至真空計(jì)水銀液面不動(dòng)為止；每隔 30min重新抽氣，一直進(jìn)行到每 30min內(nèi)泄出瓦斯量小于 10cm3。 常溫脫氣后，再將煤樣加熱至（ 95～ 100） ℃ 恒溫，重復(fù)進(jìn)行脫氣；脫氣終了后，關(guān)閉真空計(jì)，取下煤樣罐，迅速地取出煤樣立即裝入球磨罐中密封。 ? C、煤樣粉碎后脫氣和稱重 ? a煤樣粉碎 粉碎煤樣應(yīng)滿足以下條件： 球磨罐使用前按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行氣密性檢查； 煤樣裝罐時(shí)，如果塊度過大，應(yīng)事先將煤樣在罐內(nèi)搗碎至粒度 25mm以下，然后擰緊罐蓋密封； 煤樣粉碎到粒度小于 80%為合格。 ? b脫氣和稱重 煤樣粉碎后進(jìn)行脫氣，本階段脫氣要一直進(jìn)行到真空計(jì)水銀柱穩(wěn)定為止；然后關(guān)閉真空計(jì)，取下球磨罐，待罐體冷卻至常溫后，打開球磨罐，稱量煤樣質(zhì)量（稱準(zhǔn)到 1g）按 GB 474縮制成分析煤樣，按 GB/T 212分析 Mad、 Aad及 Vdaf；剩余煤樣保留 1個(gè)月后處理。 ? D、氣體體積的計(jì)量 ?讀取量管讀數(shù)時(shí)，應(yīng)提高水準(zhǔn)瓶，使量管內(nèi)外液面平齊；同時(shí)記錄大氣壓力、氣壓表溫度及室溫，將觀測(cè)結(jié)果填寫到煤樣脫氣記錄表中。 ? 3）常壓自然解吸法 ?（ 1） 解吸系統(tǒng)密封性檢查 ?將量管充水至一定高度后隔絕量管與外界連通，待液面穩(wěn)定后，若量管內(nèi)液面在 5min內(nèi)下降刻度小于 2cm3則氣路密封性合格。 ?（ 2）煤樣罐與地面解吸裝置連接 ?通過膠管將煤樣罐與常壓自然解吸裝置連接（見下圖）。 ?（ 3）粉碎前自然解吸瓦斯量測(cè)定機(jī)煤樣稱重 ?將解吸量管內(nèi)充水至一定刻度，讀取并記錄量管液面初始讀數(shù)，緩慢打開煤樣罐閥門，隔一定時(shí)間讀取一次瓦斯解吸量，時(shí)間間隔的長(zhǎng)度取決于解吸速度；并注意觀察解吸累積量的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)處理或報(bào)廢。 1— 粉碎機(jī)缸體； 2— 冷卻水出水管； 3— 冷卻水進(jìn)水管； 4— 水泵； 5— 煤樣筒； 6— 閥門； 7— 進(jìn)氣管； 8— 量管； 9－ 1， 9－ 2— 微型真空泵； 10， 17— 抽氣管； 11－ 1， 11－ 2— 排氣管； 12—試驗(yàn)架； 13— 1， 13－ 2— 1500ml量管閥門； 14— 1500ml量管連接管； 15－ 1， 15－ 2— 1000ml量管閥門； 16— 1000ml量管連接管 地面瓦斯解吸系統(tǒng)管路連接圖 5010015020025030035040045050055060065070075080085090095010003241567911011181413113212151152161792112100095090085080075070065060055050045040035030025020015010050 501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000 100095090085080075070065060055050045040035030025020015010050 ?當(dāng)實(shí)測(cè)解吸瓦斯體積達(dá)到單根測(cè)量管最大量程 85%時(shí)，打開轉(zhuǎn)換手柄用第二根測(cè)量管測(cè)量。當(dāng)解吸一段時(shí)間后，在 5min內(nèi)玻璃管內(nèi)不再有氣泡冒出時(shí)解吸完畢，讀取并記錄解吸量管液面終止讀數(shù)。 ?打開煤樣罐蓋將煤樣倒入煤樣盆中，進(jìn)一步去除矸石等非煤物質(zhì)，然后放置在天平上進(jìn)行煤樣總重稱量。 ?記錄解吸周圍環(huán)境的溫度、大氣壓力、煤樣重量、測(cè)試人員以及煤樣送達(dá)實(shí)驗(yàn)室和開始地面解吸的時(shí)間，將實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)填入記錄表中。 ? 4）粉碎自然解吸瓦斯量測(cè)定 ?（ 1）進(jìn)行密封性檢查 ?（ 2）粉碎煤樣稱重 ?從煤樣盆中取兩份相等量的二次煤樣，記錄二次煤樣重量，煤樣的質(zhì)量一般是（ 100～ 300） g，選擇煤芯或較大塊的煤樣，確保二次煤樣和全煤樣有相同的特性；如果兩份二次煤樣測(cè)試結(jié)果有較大的差別，應(yīng)該再取第三份二次煤樣。若待粉碎煤樣塊度較大，應(yīng)事先將煤樣搗碎至粒度 25mm左右。 ?（ 3）粉碎自然解吸瓦斯量測(cè)定 ?將稱量好的二次煤樣逐份放入粉碎機(jī)料缽內(nèi)，蓋好帶有密封圈的蓋子，并壓緊密封嚴(yán)實(shí)。并將解吸量管充水至一定刻度并記錄量管初始讀數(shù)，用膠管連接解吸量管與粉碎機(jī)氣嘴，然后進(jìn)行煤樣粉碎。 ?運(yùn)行時(shí)觀測(cè)解吸瓦斯量體積，當(dāng)實(shí)測(cè)解吸瓦斯體積達(dá)到單根測(cè)量管最大量程 85%時(shí)，打開轉(zhuǎn)換開關(guān)用第二根測(cè)量管測(cè)量，粉碎結(jié)束時(shí)記錄量管終止讀數(shù)；解吸結(jié)束后讀數(shù)的量管終止讀數(shù)與解吸前量管初始讀數(shù)之差即為本次條件下的解吸瓦斯體積，同時(shí)記錄大氣壓力、室溫，并將兩次觀測(cè)結(jié)果填寫到記錄表中（參見附錄 D）。 ?煤樣粉碎到 95%煤樣通過 60目（ ）的分樣篩時(shí)為合格 ? 煤樣質(zhì)量校正 若煤樣在采用過程中采用水力排渣工藝，則煤樣中有水分的混入，需按下面方法進(jìn)行煤樣質(zhì)量校正： 1）在煤樣采取附近煤壁采用刻槽法采取原始煤樣，剔除煤樣內(nèi)矸石等非煤物質(zhì)，將煤樣密封存放； ? 2）測(cè)定原始煤樣水分和測(cè)定煤樣水分，二者之差為混入測(cè)試煤樣中水分，對(duì)煤樣質(zhì)量進(jìn)行校正； ?將粉碎煤樣和剩余煤樣封存，保留 1個(gè)月后處理。 ? 氣樣組分分析 ? 1）氣樣采樣 ?（ 1）井下解吸過程采取氣樣 ?井下解吸過程氣樣采集采用排水集氣法，方法如下圖所示。 ? 脫氣法實(shí)驗(yàn)室采取氣樣 ?采取氣樣前，調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶位置，使量管內(nèi)氣體處于正壓狀態(tài)，打開活塞 K排空氣樣，用量管內(nèi)氣體沖洗管道，排除管內(nèi)殘留的限定液。然后，用醫(yī)用注射器（帶針頭三通）通過取氣口吸氣，清洗取氣支管及針頭。連續(xù)清洗 3次，每次吸氣不少于 20cm3，清洗完了后，采取氣樣備做分析。 ? 1 組分分析 ? 采取的氣樣及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室，按 GB/T 13610進(jìn)行氣體各種成分分析。