化妝品的衛(wèi)生化學(xué)檢測(cè)方法-資料下載頁
2025-01-13 10:03本頁面
【正文】 針頭的另一端接一乳膠管將樣品導(dǎo)入消化容器中； ? 一般體系中需加入硝酸、硫酸時(shí)，樣品若不含水，則需加水后再加硫酸，否則體系在無水狀態(tài)下硝酸 硫酸的硝基化能力，因多元醇如甘油在硫酸脫水下硝基化是危險(xiǎn)，加入水可以減少硝基化合物的生成，也可防止樣品的碳化。 前處理的一般步驟 ? 樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸，靜止過夜，充分作用； ? 濕法消化過程中，在燒杯、錐形瓶或消化管上面要加蓋表面皿或小漏斗，可防止酸揮發(fā)、提高酸利用率、防止空白值過高（試劑加的過多會(huì)引起空白值過高）； ? 樣品消解完全后，加入少量水災(zāi)加熱除掉樣品中多余的氮氧化物（濕法）、或?qū)⑷軜颖湃敕兴』驕囟瓤烧{(diào)的 100℃ 電加熱器中數(shù)分鐘（微波），因氮氧化物對(duì)紫外光有吸收，可使結(jié)果偏高而干擾測(cè)定，或引起熒光淬滅干擾測(cè)定。 ? 消解過程若出現(xiàn)碳化現(xiàn)象（在有機(jī)物分解還不充分的階段，如果出現(xiàn)硫酸過剩條件下加熱，由于硫酸的脫水作用就會(huì)引起試樣的碳化），這將給以后的分解帶來障礙，還會(huì)導(dǎo)致汞的損失； ? 消解液一般為無色澄清透明或淺黃色透明，不應(yīng)呈黑褐色（有碳粒存在），同時(shí)大量固形物應(yīng)避免存在。若： ① 含有少量固形物：過濾（濾紙先潤(rùn)濕）；經(jīng)預(yù)處理的粉質(zhì)樣若渾濁時(shí)，待定容后可用快速濾紙過濾，同時(shí)做空白試驗(yàn)； ② 油脂蠟質(zhì)多：冷卻使蠟質(zhì)凝固再過濾除掉蠟質(zhì)。 樣品前處理的各種方法的比較 方法 特點(diǎn) 適用范圍 干法消解 傳統(tǒng)方法：簡(jiǎn)單。容易產(chǎn)生損失。適用范圍較窄，不適用 Hg等低沸點(diǎn)的物質(zhì) 適用于乳液、膏霜化妝品 濕灰化法 /回流消解法 應(yīng)用較普遍，成本低，操作簡(jiǎn)單。但在加熱過程中局部過熱、炭化、結(jié)塊、溶解不易完全。酸用量較大 適用于油類、乳類、膏霜 浸提法 方法簡(jiǎn)單，耗時(shí)較久，提取效率不高。不適宜粉類、蠟質(zhì)類。 適用于油類、乳類、膏霜 微波消解法 耗時(shí)少，酸消耗量少，減少元素?fù)p失。準(zhǔn)確度高，對(duì)粉類處理也很好。 適用于油類、乳類、膏霜、蠟質(zhì)、粉類 壓力罐消解法 試劑量少，耗時(shí)短。 適用于油類、乳類、膏霜、蠟質(zhì)、粉類 原子吸收分光光度法的原理 ? 原子吸收光譜法利用原子對(duì)固有波長(zhǎng)光的吸收進(jìn)行測(cè)定。 ? 所有的原子可分類成具有低能量和高能量的。具有低能量的狀態(tài)稱為基態(tài)而具有高能量的狀態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。處于基態(tài)的原子吸收外部能量，變成激發(fā)態(tài)。如，鈉主要有兩種具有較高能量的激發(fā)態(tài)，分別比基態(tài)原子高 和 ，當(dāng) 能量給于 處于基態(tài)的鈉原子，原子將移動(dòng)到激發(fā)態(tài) (I) ；當(dāng) 能量給予基態(tài)，原子將移動(dòng)到激發(fā)態(tài) (II)。給予的能量以光的形式， 和 分別相當(dāng)于 和 波長(zhǎng)光的能量。對(duì)于鈉基態(tài)原子而言，只吸收這些波長(zhǎng)的光，而不吸收其他波長(zhǎng)的光。 ? 基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量的差取決于元素和吸收光的波長(zhǎng)。原子吸收光譜法使用空心陰極燈 (HCL)。 HCL 給出被測(cè)定元素的特征波長(zhǎng)的光。根據(jù)光吸收從而測(cè)定原子密度，并成一定的正比關(guān)系，可以作校準(zhǔn)曲線。 樣品原子化的方法 ? 上述原理可應(yīng)用到自由原子對(duì)光的吸收?！白杂稍印? 意味著沒有和其他原子結(jié)合的原子。然而，樣品中要分析的元素并不一定處于自由狀態(tài)，而常常于其他元素結(jié)合成為所謂的分子。例如，海水中的鈉多數(shù)與氯結(jié)合形成 NaCl (氯化鈉 ) 分子。分子狀態(tài)樣品不能測(cè)定原子吸收，因?yàn)榉肿硬晃仗囟úㄩL(zhǎng)的光。這些結(jié)合的原子必須使用一些手段，切斷相互的結(jié)合使之成為自由原子。這一過程稱為原子化。最常用的原子化方法是熱解離，即把樣品加熱到高溫，使分子轉(zhuǎn)換到自由原子。熱解離方法又可分成火焰方法，采用化學(xué)火焰作為熱源；和無火焰方法，采用非常小的電爐。 ? 火焰原子吸收 ? 電熱原子吸收 ? 其他原子吸收方法 ：氫化物 發(fā)生法、還原蒸氣原子化
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