【正文】 與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、 分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 三、分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 四、質(zhì)量控制的標準化操作程序 五、實驗室質(zhì)量保證體系 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 五、實驗室質(zhì)量保證體系 質(zhì)量方針與目標 質(zhì)量管理 質(zhì)量控制 質(zhì)量保證 質(zhì)量體系 質(zhì)量審核 管理評審 質(zhì)量計劃 實驗室質(zhì)量保證體系的各個方面示意圖 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 一、標準分類 是從事生產(chǎn)、建設(shè)工作以及商品流通的一種共同的技術(shù)依據(jù) 目前數(shù)量最多的是技術(shù)標準 標準是以科學、技術(shù)、實踐經(jīng)驗和綜合成果為基礎(chǔ)、經(jīng)有關(guān)部門協(xié)商一致，由主管部門批準，以特定形式發(fā)布，作為共同遵守的準則和依據(jù)。 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) ◆ 層級分類法 → 按審批權(quán)限和作用范圍分類 國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準 ◆ 性質(zhì)分類法 → 按標準的約束性分類 強制性標準、推薦性標準 ◆ 屬性分類法 → 按標準的屬性分類 技術(shù)標準、管理標準、工作標準 ◆ 對象分類法 → 按標準對象的特征或作用分類 基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標準等 一、標準分類 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 一、標準分類 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 二、分析方法標準 方法的類別、適用范圍、 原理、試劑或材料、 儀器或設(shè)備、采樣、 分析或操作、結(jié)果的計算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等 二、分析方法標準 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定 分析方法標準的內(nèi)容 準確度、精密度、靈敏度、 檢出限、空白值、線性范圍、耐變性 二、分析方法標準 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定 分析方法標準的內(nèi)容 標準分析方法的影響因素 理想的分析方法應(yīng)是：準確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強。 還要適用性強、操作簡便、容易掌握、消耗費用低等 編寫格式 按 GB 《 化學分析方法標準編寫規(guī)定 》 使用國家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計量單位， 用通俗的語言、一定的格式編寫 二、分析方法標準 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定 分析方法標準的內(nèi)容 標準分析方法的影響因素 標準分析方法的編寫格式 二、分析方法標準 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定 分析方法標準的內(nèi)容 標準分析方法的影響因素 標準分析方法的編寫格式 編寫內(nèi)容有 ：方法的編寫、方法的發(fā)布日期及實施日期、標題、引用標準及參考文獻、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計算、統(tǒng)計、注釋和附加說明。 國家標準方法舉例：例 一 例二 一、標準分類 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 二、分析方法標準 三、標準物質(zhì)與標準試樣 三、標準物質(zhì)與標準試樣 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 是標準的一種形式。用于校準測量器具，確定原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量，評價測量方法水平或比較分析數(shù)據(jù)的準確度，是依法管理的一種計量器具 標準物質(zhì) 三、標準物質(zhì)與標準試樣 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 標準物質(zhì) ★ 標準物質(zhì)的基本特征 ： 材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準確性，量值重復(fù)性，自身消耗性 ，量值保證書 ★ 標準物質(zhì)的主要用途 ： 分析的質(zhì)量保證 ，分析儀器的校準 ，評估分析數(shù)據(jù)的準確度 ，作新方法的研究和驗證 ，評價和提高協(xié)作實驗結(jié)果的精密度與準確度 ，工作標準 ，控制標準 三、標準物質(zhì)與標準試樣 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 標準物質(zhì) 國際純粹與應(yīng)用化學聯(lián)合會 （ IUPAC） 分類法： 原子量標準的參比物質(zhì) 、 基礎(chǔ)標準 、 一級標準 、 工作標準 、標準參考物質(zhì)等 。 ★ 標準物質(zhì)的分類 按審批者的權(quán)限水平分類法： 國際標準物質(zhì) 、 國家一級標準物質(zhì) 、 地方標準物質(zhì)等 。 三、標準物質(zhì)與標準試樣 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 標準物質(zhì) 考慮的因素有： 分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、 定量范圍、進樣方式與進樣量、被測樣品的基體組成、 測定結(jié)果欲達到的準確水平等 ★ 標準物質(zhì)的選擇原則 ◆ 采用與待測樣品相類似的標準物質(zhì) ◆ 標準物質(zhì)的準確度水平與期望分析結(jié)果的準確度相匹配 ◆ 所選標準物質(zhì)的濃度水平與直接用途相適應(yīng) 三、標準物質(zhì)與標準試樣 第 四 章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標準方法與標準物質(zhì) 標準物質(zhì) 例如：分析標準樣品 → 標示主要成分 標準試樣 標準試樣是為保證國家標準、行業(yè)標準的實施而制定的國家實物標準 。 我國國家標準樣品的編號是 GSB 上控制限（ UCL） 上警告限（ UWL） 上輔助線（ UAL） 中心線（ CL） 下輔助線（ LAL） 下警告限（ LWL） 下控制限（ LCL） 5 10 15 20 日期（抽樣順序） 統(tǒng)計值 上控制限（ UCL） 上警告限（ UWL） 上輔助線（ UAL） 中心線（ CL） 下輔助線（ LAL） 下警告限（ LWL） 下控制限（ LCL） 5 10 15 20 日期（抽樣順序） 統(tǒng)計值 5 10 15 20 日期 +2S +1S X 1S 2S 不確定度 不確定度是與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù) ,它表征合理地賦予被測量的量值的分散性。 測量工作受到測試能力和各種因素的影響和制約 ,使測量帶有不確定性 ,測量結(jié)果有不確定度。不確定度愈大測量結(jié)果的質(zhì)量愈低 ,反之亦然。 ISO/IEC指南25:1990《 校準與測試實驗室資格的通用要求 》 中指出 ,實驗室的每個證書或報告 ,必須含有評定標準或測試結(jié)果不確定度的說明。 GB/T19001《 質(zhì)量管理和質(zhì)量保證 》 中規(guī)定 ,對所用設(shè)備的測量不確定度應(yīng)是已知的。 ? 不確定度的種類 ? 隨機不確定度 :隨機不確定度是對那些遵守正態(tài)分布或其他特定分布的測量值重復(fù)多次通過統(tǒng)計分析來求得的。 ? 隨機不確定度用平均值的標準差和自由度這兩個參量來表達。組成某個實驗結(jié)果的總隨機不確定度的各個隨機不確定度分量 ,不僅應(yīng)包括實驗過程中各測量的隨機不確定度 ,還應(yīng)包括所用到的任何常數(shù)、校準因子以及以前的測量值帶來的隨機不確定度。 ? 系統(tǒng)不確定度 : ? 測量的系統(tǒng)不確定度是根據(jù)那些影響測量結(jié)果的物理效應(yīng)而估計出的那一部分不確定度 ,以及有時在重復(fù)測量中不遵守正態(tài)分布或其他特定分布規(guī)律時 ,根據(jù)所觀測的分布而估計出的那一部分不確定度。 ? 系統(tǒng)不確定度因為它的幾率分布是不知道的 ,不能用置信水平和置信區(qū)間來表示不確定度?？刹捎脴O限值來表示。這些極限值可以根據(jù)輔助性實驗或理論分析推導出來。有的系統(tǒng)不確定度無法找出其變化的原因 ,就只能憑經(jīng)驗和判斷及考慮測量值的分散范圍來定出系統(tǒng)不確定度的極限值。 ? 不確定度和準確度 : ? 準確度是測量結(jié)果與被測量真值之間的一致程度 ,測量結(jié)果與它的不確定度能給出一個以一定概率包含被測量真值的置信區(qū)間 ,當固定方向的系統(tǒng)誤差被消除或修正后 ,不確定度與準確度僅有概念上的區(qū)別。在通常情況下準確度僅有概念上的意義 ,而不確定度則用于各種測量結(jié)果或計量器具量值的科學表達。