【正文】 量控制 樣品核對 做實驗室空白 消除空白值偏高的因素 ◆ 實驗分析質控程序 ◆ 質控基礎實驗 ◆ 分析方法選定 167。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 一、 分析前的質量保證與質量控制 采樣過程質量保證的基本要求 采樣過程質量保證的控制措施 二、 分析中的質量保證與質量控制 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 加標回收率 : 當按照平行加標進行回收率測定時 ， 所得結果既可反映分析結果的準確度 ， 也可判斷其精密度 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 即保證按預期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品 ， 無缺漏地獲得這些樣品的分析結果及有關信息 。 41 概述 二、分析結果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測量值與真實值的符合程度 準確性 ◆ 影響準確性因素 試樣采集、保存運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié) ◆ 用絕對誤差或相對誤差表示 標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。 41 概述 → 不僅是具體技術工作，也是一項實驗室管理工作 質量保證在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內，是一個對整個分析過程的全面質量管理體系 一、質量保證 ★ 科學的實驗室管理制度 ★ 正確的操作規(guī)程以及技術考核 ★ 質量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、分析結果表達等 質量保證系統(tǒng) 包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 ★ 建立質量保證管理體系 考核內容有 基本理論、基本操作 和 實際樣品分析 三部分 ★ 提高人員素質，實行考核持證上崗 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 （ 2） 精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內進行分析 ，檢查精密度。 41 概述 三、分析方法的可靠性 測定限為定量范圍的兩端 分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同 測定限 測定下限： 在測定誤差達到要求的前提下，能 準確地定量測定待測物質的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限 測定上限： 在測定誤差能滿足預定要求的前提下， 用特定方法能夠準確地定量測量待測物質的最大濃度或量， 稱為該方法的測定上限 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 靈敏度 檢出限 測定限 最佳測定范圍 校準曲線 空白值 加標回收率 干擾試驗 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 水 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室內質量控制 質量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 167。 s 則為檢查測定結果質量的輔助指標所在區(qū)間 質量控制圖 167。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室質量保證 實驗室內質量控制 實驗室間質量控制 實驗室質量評審 167。 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 43 標準方法與標準物質 是方法標準中的一種。不確定度愈大測量結果的質量愈低 ,反之亦然。在通常情況下準確度僅有概念上的意義 ,而不確定度則用于各種測量結果或計量器具量值的科學表達。 43 標準方法與標準物質 標準物質 考慮的因素有： 分析方法的基體效應與干擾組分、 定量范圍、進樣方式與進樣量、被測樣品的基體組成、 測定結果欲達到的準確水平等 ★ 標準物質的選擇原則 ◆ 采用與待測樣品相類似的標準物質 ◆ 標準物質的準確度水平與期望分析結果的準確度相匹配 ◆ 所選標準物質的濃度水平與直接用途相適應 三、標準物質與標準試樣 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定 分析方法標準的內容 準確度、精密度、靈敏度、 檢出限、空白值、線性范圍、耐變性 二、分析方法標準 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 三、分析后的質量保證與質量控制 數(shù)據(jù)處理 布點 采樣 分析 綜合評價分析 綜合評價分析的主要內容 ◆ 分析數(shù)據(jù)的表述 ◆ 分析數(shù)據(jù)的概括 ◆ 分析數(shù)據(jù)的分析 運用數(shù)學方法和系統(tǒng)分析方法，對分析數(shù)據(jù)進行完整性、規(guī)律性、趨勢性和周期性分析 質量保證綜合評價分析 167。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室間質量控制 ◆ 標準溶液的校核 檢查實驗室自制的標準溶液與下發(fā)的標準溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 實驗室間質量控制內容 167。 2s為警告限，表示測定結果目標值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應引起注意 質量控制圖 167。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室內質量控制 樣品核對 做實驗室空白 采用標準物質或質控樣品作為控制手段。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室質量保證 ◆ 人員的技術能力 ◆ 儀器設備管理與定期檢查 ◆ 實驗室應具備的基礎條件 當以其測定結果的差計算回收率時，常不能準確反映樣品測定結果的實際差錯 注意點 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 41 概述 一、質量保證 二、分析結果的可靠性 三、分析方法的可靠性 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 ★ 建立質量保證管理體系 考核內容有 基本理論、基本操作 和 實際樣品分析 三部分 ★ 提高人員素質，實行考核持證上崗 包括分析化學理論基礎、實驗室基礎知識、數(shù)理統(tǒng)計基礎知識、質量保證和質量控制基礎知識、有關的分析方法原理及注意事項 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 41 概述 質量保證的工作內容 一、質量保證 質量保證的實施 包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內質量控制、室間質量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術要求 。 41 概述 二、分析結果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測量值與真實值的符合程度 準確性 精密性 → 反映測定值有無良好的 平行性、重復性和再現(xiàn)性 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小 通常用平均偏差和相對平均偏差、 標準偏差和相對標準偏差表示 重復性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 單位濃度或單位量待測物質變化所產生的響應量的變化程度 靈敏度 例如光度法 : A =ａ + kc 一般用儀器的響應量或其他指示量與 對應的待測物質的濃度或量之比來描述 A C 第 四 章 分析化學中的質量保證與質量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 干擾試驗 : ★ 干擾可能導致正或負的系統(tǒng)誤差， 與待測物濃度和共存物濃度大小有關。 技術管理與質量管理制度 樣品分析， 同時進行校準曲線制作 精密度控制：平行樣 準確度控制 （ → 10％） 質控樣品 分析結果應控制在90％ ~110％范圍 標準物質 分析結果應控制在95％ ~105％范圍， 痕量物質 應控制在 60％ ~140％范圍， 復雜基質 樣品 應加標回收 ◆ 實驗分析質控程序 ◆ 質控基礎實驗 ◆ 分析方法選定 167。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室內質量控制 一組連續(xù)測試結果，從概率意義上來說， ％應在 177。 42 分析全過程的質量保證與質量控制 二、分析中的質量保證與質量控制 實驗室間質量控制 ◆