【正文】 物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 測量工作受到測試能力和各種因素的影響和制約 ,使測量帶有不確定性 ,測量結(jié)果有不確定度。 ? 系統(tǒng)不確定度因為它的幾率分布是不知道的 ,不能用置信水平和置信區(qū)間來表示不確定度。 。組成某個實驗結(jié)果的總隨機不確定度的各個隨機不確定度分量 ,不僅應(yīng)包括實驗過程中各測量的隨機不確定度 ,還應(yīng)包括所用到的任何常數(shù)、校準(zhǔn)因子以及以前的測量值帶來的隨機不確定度。 43 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 例如：分析標(biāo)準(zhǔn)樣品 → 標(biāo)示主要成分 標(biāo)準(zhǔn)試樣 標(biāo)準(zhǔn)試樣是為保證國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實施而制定的國家實物標(biāo)準(zhǔn) 。 43 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 二、分析方法標(biāo)準(zhǔn) 三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣 三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 數(shù)據(jù)處理 布點 采樣 分析 綜合評價分析 綜合評價分析的主要內(nèi)容 ◆ 分析數(shù)據(jù)的表述 ◆ 分析數(shù)據(jù)的概括 ◆ 分析數(shù)據(jù)的分析 ◆ 分析數(shù)據(jù)的解釋 在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合不同分析目的，對分析結(jié)果表明的意義進行解釋和說明。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證 ◆ 遵守計算規(guī)則，減少計算誤差 分析數(shù)據(jù)處理的基本要求 ◆ 慎重異常值取舍 ◆ 嚴(yán)格數(shù)據(jù)審核制度 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實驗室間質(zhì)量控制 ◆ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核 從國家或部門所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法 實驗室間質(zhì)量控制內(nèi)容 ◆ 統(tǒng)一分析方法 167。 質(zhì)控圖應(yīng)用 日期 2 4 6 8 ?+3? ?3? ? ?+2? ?2? 上警告限 下警告限 上控制限 下控制限 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說， ％應(yīng)在 177。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 質(zhì)控圖 基本原理 : → 實驗數(shù)據(jù)分布服從正態(tài)分布 167。 樣品分析， 同時進行校準(zhǔn)曲線制作 精密度控制：平行樣 準(zhǔn)確度控制 （ → 10％） 質(zhì)控樣品 分析結(jié)果應(yīng)控制在90％ ~110％范圍 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 分析結(jié)果應(yīng)控制在95％ ~105％范圍， 痕量物質(zhì) 應(yīng)控制在 60％ ~140％范圍， 復(fù)雜基質(zhì) 樣品 應(yīng)加標(biāo)回收 ◆ 實驗分析質(zhì)控程序 ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實驗 ◆ 分析方法選定 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 ◆ 分析方法選定 原則 權(quán)威性： 靈敏性： 穩(wěn)定性 選擇性 實用性 167。 技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 ◆ 一般采用現(xiàn)場空白 、 運輸空白 、 現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備 、 材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制 采樣過程質(zhì)量保證的控制措施 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗采樣設(shè)備、材料的沾污狀況 現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量， 一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 干擾試驗 : ★ 干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差， 與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 41 概述 三、分析方法的可靠性 是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進行實驗得到的分析結(jié)果。 41 概述 三、分析方法的可靠性 單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 靈敏度 例如光度法 : A =ａ + kc 一般用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與 對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述 A C 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 代表性 準(zhǔn)確性 精密性 用不同分析方法測定同一樣品時，所得結(jié)果的吻合程度 可比性 ◆ 使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品 得出的數(shù)據(jù)具有良好的可比性 ◆ 各實驗室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測量值與真實值的符合程度 準(zhǔn)確性 精密性 → 反映測定值有無良好的 平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小 通常用平均偏差和相對平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 重復(fù)性：同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 采樣質(zhì)量控制 運輸保存質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)分析質(zhì)量控制 報告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 一、質(zhì)量保證 質(zhì)量保證的實施 包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術(shù)要求 。分析化學(xué)電子教案 第四章 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 ★ 建立質(zhì)量保證管理體系 考核內(nèi)容有 基本理論、基本操作 和 實際樣品分析 三部分 ★ 提高人員素質(zhì)，實行考核持證上崗 包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實驗室基礎(chǔ)知識、數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)知識、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識、有關(guān)的分析方法原理及注意事項 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 ★ 水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 一、質(zhì)量保證 二、分析結(jié)果的可靠性 三、分析方法的可靠性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測定范圍 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計算回收率時，常不能準(zhǔn)確反映樣品測定結(jié)果的實際差錯 注意點 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 ◆ 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件程序和相應(yīng)的統(tǒng)計技術(shù) ◆ 加強采樣技術(shù)管理 ， 嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和采樣方法 ◆ 建立并保證切實執(zhí)行有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度 ◆ 采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術(shù) 、 樣品保存 、 處理和貯運等技術(shù) ， 保證采樣質(zhì)量 ◆ 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施 ， 確保樣品不變質(zhì) ， 不損壞 ， 不混淆 ， 保證其真實 、 可靠 、 準(zhǔn)確和有代表性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實驗室質(zhì)量保證 ◆ 人員的技術(shù)能力 ◆ 儀器設(shè)備管理與定期檢查 ◆ 實驗室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實驗室質(zhì)量保證 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 包括實驗室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和 準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求 分析方法選定 質(zhì)控基礎(chǔ)實驗 實驗分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 質(zhì)控圖 各類質(zhì)控技術(shù)比較 167。 42 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、