化學(xué)分析與分離03蒸餾與揮發(fā)-資料下載頁(yè)
2025-01-13 07:44本頁(yè)面
【正文】 有機(jī)基體的灰化 ? 灰化有機(jī)物料，除去有干擾的有機(jī)基體 ? 灰化方法： ? 干法灰化：在空氣或氧氣中燃燒 ? 濕法消化：在溶液或懸浮液中氧化或消解 ? 灰化產(chǎn)物： ? 碳 ? CO2 (或 CO) ? 氫 ? H2O ? 有機(jī)氮 ? 游離氮 產(chǎn)物都是氣體 ? 灰化是以 揮發(fā)作用 為基礎(chǔ) 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 40 干法灰化 ? 置于適當(dāng)容器（如坩堝）中，直接加熱（火焰、馬弗爐等） ? 微波消解罐、反應(yīng)釜：消化食物樣品 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 41 濕法消化 ? 氧化劑： ? 單一酸： HNO3, H2SO4, HClO4 ? 混合酸：硝酸 硫酸，硝酸 高氯酸，硝酸 ? 硫酸高氯酸 ? 緩和消化方法： ? 破壞溶液中有機(jī)物質(zhì)，并引起連鎖的氧化反應(yīng) ? 可用于肉、骨骼、血液、植物、牛奶、糖、纖維、羊毛、尿等有機(jī)物 H2O2 Fe(III)催化劑 HO基（具有高氧化勢(shì)） 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 42 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷下節(jié)課內(nèi)容 溶劑萃取 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 43 蒸餾分離金屬中的氮 ? 氮主要存在形式：氮化物（有色金屬、稀有金屬、合金中） ? 一般用蒸餾法分離 方法 1： 硼酸吸收游離氨，生成 硼酸銨 ? 用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定 ? 計(jì)算含氮量 方法 2： 稀硫酸吸收 ? 奈斯勒試劑 顯色 ? 比色測(cè)定 Back 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 44 金屬鋯中微量氮的蒸餾分離與測(cè)定 鉑皿 10mL H2SO4 滴加 HF 砂浴加熱分解 冷卻 10mL 硼酸溶液 200g/L NaOH溶液 蒸餾分離 蒸餾瓶 接收器 容量瓶 奈斯勒試劑比色測(cè)定 Back 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 45 氫化物發(fā)生法分離砷、鉍、鍺、鉛、銻、硒、錫、碲 ? 與氫生成共價(jià)的氫化物（常溫具有揮發(fā)性） ? 生成氫化物后，可與 AAS或 ICPAES聯(lián)用 ? 應(yīng)用領(lǐng)域： ? 冶金流程分析、巖礦樣品測(cè)試、生物醫(yī)學(xué)樣品分析等 （初生態(tài)氫） Back 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 46 奈斯勒試劑（ Nessler’s Reagent） ? 定性檢出銨離子和氨，作用時(shí)析出黃色或紅棕色沉淀 ? 配制方法： ? 35g KI + HgCl2溶于 70mL水中，加 30mL KOH溶液 ? 檢驗(yàn)方法： ? 在試液中加入少量 KOH ? 煮沸 ?將沾有奈斯勒試劑的濾紙放在試管口檢測(cè)逸出氣體中是否有氨氣 Back 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 47 真空（減壓）蒸餾分離鎘（ Cd） Back 化學(xué)分析與分離 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)院 侯婷 48 氯化揮發(fā)裝置 Back
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