阿司匹林的合成與制備論-資料下載頁
2025-01-08 11:54本頁面
【正文】 本實(shí)驗(yàn)中可產(chǎn)生什么副產(chǎn)物？ 答：本實(shí)驗(yàn)的副產(chǎn)物包括水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯和聚合物。 通過什么樣的簡(jiǎn)便方 法可以鑒定出阿斯匹林是否變質(zhì)？ 答： 為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸， 利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn)，用幾粒結(jié)晶加入盛有 3mL 水的試管中，加入 1～ 2 滴 1% FeCl3 溶液，觀察有無顏色反應(yīng)（紫色）。 為什么檢驗(yàn)時(shí)樣品溶液顯淺橘黃色？ 答：因?yàn)闄z驗(yàn)溶液的試劑三氯化鐵溶液本身為橘黃色，因樣品溶液為純?nèi)芤海? 為無色，所以樣品溶液為淺橘黃色。 本實(shí)驗(yàn)是否可以使用乙酸代替乙酸酐？ 答：不可以。由于酚存在共軛體系，氧原子上的電子 云向苯環(huán)移動(dòng)，使羥基氧上 的電子云密度降低，導(dǎo)致酚羥基親核能力較弱， 進(jìn)攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應(yīng)很難發(fā)生。 1混合溶劑重結(jié)晶的方法是什么？ 答：當(dāng)一種物質(zhì)在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶解度又太小，不能選擇到一種合適的溶劑時(shí)， 常可使用混合溶劑而得到滿意的結(jié)果。 所謂混合溶劑，就是把對(duì)此物質(zhì)溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑（例 如水和乙醇）混合起來，這樣可以獲得新的良好的溶解性能。 用混合溶劑重結(jié)晶 8 時(shí)，可以先將待純化的物質(zhì)在接近良溶劑的沸點(diǎn)時(shí)溶于良溶劑中 （在此溶劑中極 易溶解 ） 。若有不溶物，趁熱濾去；若有色，則用適量（如 12%）活性炭煮沸脫 色后趁熱過濾。 于此熱溶液中小心地加入熱的不良溶劑 （物質(zhì)在此溶劑中溶解度 很?。?，直至所出現(xiàn)的渾濁不再消失為止，再加入少量溶劑或稍熱使恰好透明。 然后將混合液冷卻至室溫，使結(jié)晶從溶液中析出。 有時(shí)也可以將兩種溶劑先進(jìn)行混合，如 1：1（體積比）的乙醇和水，則其 操作和使用單一溶劑時(shí)相同。 第五章 討論心得 本次實(shí)驗(yàn)讓我們了解了羧酸酯制備的原理和方法，初步學(xué)會(huì)了用酸作催化劑來合成阿司匹林的方法，以及用 3 價(jià)鐵離子檢驗(yàn)阿司匹林的方法，同時(shí)熟悉和 鞏固了回流裝置的安裝和使用的方法，以及重結(jié)晶的操作，并且還學(xué)習(xí)和掌握了用酸堿反滴定的方法測(cè)定阿司匹林的純度。當(dāng)然，通過對(duì)本此實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)和理解，我們也了解到用濃硫酸催化合成阿司匹林的方法有許多不足之處，其中步驟較多，中間會(huì)造成產(chǎn)品流失，降低產(chǎn)率， 而且本實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長，比較繁瑣。為此我們通過查閱還了解了其他的一些方法，比如微波輻射合成阿司匹林的方法就可避免本次試驗(yàn)的很多誤差。最后， 對(duì)本次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)歷，我們了解到化學(xué)的重要性以及可發(fā)揮性， 在本次 實(shí)驗(yàn)中，我們學(xué)會(huì)了團(tuán)結(jié)、耐心、細(xì)心，最重要的是加深了我們對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的熱 愛，總 之這次實(shí)驗(yàn)我們獲益匪淺！ 參考文獻(xiàn) 【 1】謝永富 . 郝國棟．阿司匹林的合成 [J]．化學(xué)工程師． 2022。(4)： 61— 62． 【 2】 任春暉，高文革． 阿司匹林的用途及進(jìn)展 [J]． 中華臨床內(nèi)科雜志， 2022， l2(6)： 1045— 1046． 【 3】 翁文， 林德娟，尤秀麗， 等． 硫酸氫鈉催化合成阿司匹林 [J]． 應(yīng)用化工， 2022， 32(2)： 15— 16． 【 4】王繼韶，李穎．常用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與優(yōu)化方法及其在發(fā)酵實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 [J]．實(shí)驗(yàn)室科學(xué)， 2022， 10(1)： 60 62． 【 5】 張國升，等．以固體氫氧化鉀為 催化劑制備乙酰水楊酸 [J]．化學(xué)試劑， 1986， 8(4)： 245— 246． 【 6】 宋小平，等．固體碳酸鈉催化合成阿司匹林 [J]．精細(xì)石油化工， 1992(3)： 46— 48． 【 7】 聶鑫 。翁銘圖 。崔劍清 。徐振群 。侯偉樂 。維生素 C 催化合成阿司匹林的條件研究 [J]。中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 。2022 年 21 期 【 8】 侯志芬 。阿斯匹林經(jīng)皮給藥制劑的研究 [D]。北京化工大學(xué) 。2022 年 【 9】 宋雯 。阿司匹林是功能最多的藥物 [N]。衛(wèi)生與生活報(bào) 。2022年 【 10】 [美 ]福爾哈特（ Vollhardt， K． P．）， [美 ]肖爾（ Schore，N． E． ）著；戴立信，席振 峰，王梅祥等譯． — 北京。有機(jī)化學(xué)：結(jié)構(gòu)與功能（原著第四版） ：化學(xué)工業(yè)出版社， 2022． 5： 831832 [11]， ScazziotaA， FanesJC. Why single daily does of aspririnamy not prevent platelet aggregation [J].， 1988，（ 51）： 259.. [12]Onuoha AC Zu X， Rushing JF. Electrochemical generation and reactions of ferry lmyoglobin in water and microemulsion.[J].H Am Chem Soc 1997,119:39793986. [13]Fan C, Chen X, Li G, et al. Direct electrochemical characterization of the interaction between haemoglobin and nitric oxide [J]. Phys chem , 2022， 2:44094413. [14]Shane NA ,Ronth JI . Anal chem,1967,39,414. [15]Wang zhaoxia， Yang jing， Tang J Appl chem (7):74
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