阿司匹林的合成與制備論-資料下載頁
2025-01-08 11:54本頁面
【正文】 本實驗中可產生什么副產物？ 答：本實驗的副產物包括水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯和聚合物。 通過什么樣的簡便方 法可以鑒定出阿斯匹林是否變質？ 答： 為了檢驗產品中是否還有水楊酸， 利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有 3mL 水的試管中，加入 1～ 2 滴 1% FeCl3 溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。 為什么檢驗時樣品溶液顯淺橘黃色？ 答：因為檢驗溶液的試劑三氯化鐵溶液本身為橘黃色，因樣品溶液為純溶液， 為無色，所以樣品溶液為淺橘黃色。 本實驗是否可以使用乙酸代替乙酸酐？ 答：不可以。由于酚存在共軛體系，氧原子上的電子 云向苯環(huán)移動，使羥基氧上 的電子云密度降低，導致酚羥基親核能力較弱， 進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發(fā)生。 1混合溶劑重結晶的方法是什么？ 答：當一種物質在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶解度又太小，不能選擇到一種合適的溶劑時， ?？墒褂没旌先軇┒玫綕M意的結果。 所謂混合溶劑，就是把對此物質溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑（例 如水和乙醇）混合起來，這樣可以獲得新的良好的溶解性能。 用混合溶劑重結晶 8 時，可以先將待純化的物質在接近良溶劑的沸點時溶于良溶劑中 （在此溶劑中極 易溶解 ） 。若有不溶物，趁熱濾去；若有色，則用適量（如 12%）活性炭煮沸脫 色后趁熱過濾。 于此熱溶液中小心地加入熱的不良溶劑 （物質在此溶劑中溶解度 很小） ，直至所出現(xiàn)的渾濁不再消失為止，再加入少量溶劑或稍熱使恰好透明。 然后將混合液冷卻至室溫，使結晶從溶液中析出。 有時也可以將兩種溶劑先進行混合，如 1：1（體積比）的乙醇和水，則其 操作和使用單一溶劑時相同。 第五章 討論心得 本次實驗讓我們了解了羧酸酯制備的原理和方法，初步學會了用酸作催化劑來合成阿司匹林的方法，以及用 3 價鐵離子檢驗阿司匹林的方法，同時熟悉和 鞏固了回流裝置的安裝和使用的方法，以及重結晶的操作，并且還學習和掌握了用酸堿反滴定的方法測定阿司匹林的純度。當然，通過對本此實驗的學習和理解，我們也了解到用濃硫酸催化合成阿司匹林的方法有許多不足之處，其中步驟較多，中間會造成產品流失，降低產率， 而且本實驗耗時長，比較繁瑣。為此我們通過查閱還了解了其他的一些方法，比如微波輻射合成阿司匹林的方法就可避免本次試驗的很多誤差。最后， 對本次實驗的經(jīng)歷，我們了解到化學的重要性以及可發(fā)揮性， 在本次 實驗中，我們學會了團結、耐心、細心，最重要的是加深了我們對化學實驗的熱 愛，總 之這次實驗我們獲益匪淺！ 參考文獻 【 1】謝永富 . 郝國棟．阿司匹林的合成 [J]．化學工程師． 2022。(4)： 61— 62． 【 2】 任春暉，高文革． 阿司匹林的用途及進展 [J]． 中華臨床內科雜志， 2022， l2(6)： 1045— 1046． 【 3】 翁文， 林德娟，尤秀麗， 等． 硫酸氫鈉催化合成阿司匹林 [J]． 應用化工， 2022， 32(2)： 15— 16． 【 4】王繼韶，李穎．常用實驗設計與優(yōu)化方法及其在發(fā)酵實驗中的應用 [J]．實驗室科學， 2022， 10(1)： 60 62． 【 5】 張國升，等．以固體氫氧化鉀為 催化劑制備乙酰水楊酸 [J]．化學試劑， 1986， 8(4)： 245— 246． 【 6】 宋小平，等．固體碳酸鈉催化合成阿司匹林 [J]．精細石油化工， 1992(3)： 46— 48． 【 7】 聶鑫 。翁銘圖 。崔劍清 。徐振群 。侯偉樂 。維生素 C 催化合成阿司匹林的條件研究 [J]。中國醫(yī)藥導報 。2022 年 21 期 【 8】 侯志芬 。阿斯匹林經(jīng)皮給藥制劑的研究 [D]。北京化工大學 。2022 年 【 9】 宋雯 。阿司匹林是功能最多的藥物 [N]。衛(wèi)生與生活報 。2022年 【 10】 [美 ]福爾哈特（ Vollhardt， K． P．）， [美 ]肖爾（ Schore，N． E． ）著；戴立信，席振 峰，王梅祥等譯． — 北京。有機化學：結構與功能（原著第四版） ：化學工業(yè)出版社， 2022． 5： 831832 [11]， ScazziotaA， FanesJC. Why single daily does of aspririnamy not prevent platelet aggregation [J].， 1988，（ 51）： 259.. [12]Onuoha AC Zu X， Rushing JF. Electrochemical generation and reactions of ferry lmyoglobin in water and microemulsion.[J].H Am Chem Soc 1997,119:39793986. [13]Fan C, Chen X, Li G, et al. Direct electrochemical characterization of the interaction between haemoglobin and nitric oxide [J]. Phys chem , 2022， 2:44094413. [14]Shane NA ,Ronth JI . Anal chem,1967,39,414. [15]Wang zhaoxia， Yang jing， Tang J Appl chem (7):74
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