【正文】 4 流動(dòng)相，使用 C18 或相當(dāng)者為色譜分離柱。 ESI正離子 注入 10 pg 的利血平溶液，選擇 SIM 模式（或 MRM 模式），提取 609/ ?zm 特征離子（或 m/z609 特征離子的 m/z195 子離子），根據(jù)公式（ 2）計(jì)算信噪比。 噪聲HHNS ?/ (2) 式中： 609H —— 提取離子（ 609/ ?zm ）的峰高； 噪聲H —— 基線噪聲。 ESI負(fù)離子 注入 100 pg 的氯霉素溶液，選擇 SIM 模式（或 MRM 模式），提取 m/z 321 特征離子（或 m/z 321 特征離子的 m/z 152 子離子），根據(jù)公式（ 2）計(jì)算信噪比。 APCI正離子 注入 10 pg 的利血平溶液，選擇 SIM 模 式（或 MRM 模式），提取 609/ ?zm 特征離子（或 m/z 609 特征離子的 m/z 195 子離子），根據(jù)公式（ 2）計(jì)算信噪比。 整機(jī)定量及定性重復(fù)性 以 C18 或相當(dāng)者為色譜分離柱，采用 70： 30 乙腈水溶液為流動(dòng)相，參照 的條件進(jìn)行測(cè)量，分別記錄質(zhì)量色譜圖中相應(yīng)的峰面積和保留時(shí)間，重復(fù)測(cè)量 6 次，根據(jù)公式（ 3），以峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定量重復(fù)性，以保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定性重復(fù)性： 式中： RSD —— 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差， %； ix —— 第 i 次測(cè)量峰面積或保留時(shí)間； x —— 峰面積或保留時(shí)間的算術(shù)平均值。 8 校準(zhǔn)結(jié)果的處理 根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果，發(fā)校準(zhǔn)證書(shū)，所有校準(zhǔn)項(xiàng)目及其結(jié)果均應(yīng)在證書(shū)中反映。校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)按照 JJF 10712022 技術(shù)規(guī)范的要求，包含標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址、送校單位的名稱(chēng)和地址、校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的 溯源性及有效性說(shuō)明、校準(zhǔn)環(huán)境等方面內(nèi)容。 )3(%100116)(612????? ?? xxxR S D i iJJF（閩） 1032－ 2022 5 9 復(fù)校時(shí)間間隔 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀的復(fù)校時(shí)間間隔由客戶(hù)自定，建議不超過(guò) 2 年，更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)校準(zhǔn)。 JJF（閩） 1032－ 2022 6 附錄 A 校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（供參考） 本次校準(zhǔn)所使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具 名稱(chēng) 型號(hào)規(guī)格 不確定度 /準(zhǔn)確度 證書(shū)編號(hào) 校準(zhǔn)地點(diǎn)及環(huán)境條件 地點(diǎn)： 溫度： 相對(duì)濕度： 其它： 本次校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范 (代號(hào)、名稱(chēng) )： 校準(zhǔn)數(shù)據(jù) /結(jié)果： 電離源： 質(zhì)量分析器類(lèi)型： 1. 質(zhì)量范圍 2. 質(zhì)量準(zhǔn)確性 3. 分辨力 4. 信噪比 5. 定量重復(fù)性 6. 定性重復(fù)性 JJF（閩） 1032－ 2022 7 附錄 B 校準(zhǔn)記錄格式 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)記錄 委托 單位 記錄 編號(hào) 樣 品 名稱(chēng) 型號(hào)規(guī)格 生產(chǎn)廠 出廠編號(hào) 標(biāo) 準(zhǔn) 器 名稱(chēng) 型號(hào)規(guī)格 儀器號(hào) 證書(shū) 編號(hào) 技術(shù)特征 技術(shù)依據(jù) 溫度 ℃ 校準(zhǔn)地點(diǎn) 相對(duì)濕度 % 校準(zhǔn)項(xiàng)目： 電離源類(lèi)型 : 質(zhì)量分析器類(lèi)型 : 1. 分辨力： 2. 質(zhì)量準(zhǔn)確性： 理論值 (u) 實(shí)測(cè)值 (u) 平均值 (u) 誤差 (u) 校準(zhǔn) 校準(zhǔn) 日期 核驗(yàn) 證書(shū)編號(hào) （共 2頁(yè) 第 1 頁(yè)） JJF（閩） 1032－ 2022 8 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)記錄（續(xù)頁(yè)） 委托單位 記錄編號(hào) 理論值 (u) 實(shí)測(cè)值 (u) 平均值 (u) 誤差 (u) ： 6. 信噪比 S/N： 7. 定量重復(fù)性： 測(cè)量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 峰面積 8. 定性重復(fù)性： 測(cè)量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 遷移時(shí)間 備注： 本液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀信噪比測(cè)量結(jié)果的不 確定度 ： U = , k = 2 。 不確定度 計(jì)算依據(jù) ： MLYJSEXXXXX 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀信噪比的測(cè)量不確定度評(píng)定。 （共 2 頁(yè) 第 2 頁(yè)） JJF（閩） 1032－ 2022 9 附錄 C 不確定度評(píng)定 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)的各項(xiàng)指標(biāo)中，主要對(duì)信噪比進(jìn)行不確定度評(píng)價(jià)，不確定度主要來(lái)自： 1） n 次測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差， A 類(lèi)，記為： u1； 2） 所采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度， B 類(lèi)，記為 ： u2。 因此，得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uc： uc= 2221 uu ? 將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子 k ( 2?k )得到擴(kuò)展不確定度 U 擴(kuò)展 ： U 擴(kuò)展 =kuc JJF（閩） 1032－ 2022 10 附錄 D 碘化銫鈉（ NaCSI）離子質(zhì)量（ m/z） 正離子質(zhì)量數(shù)（ zm/ ） 負(fù)離子質(zhì)量數(shù)（ zm/ ） 2721..89