xxx檢驗方法確認報告(方案)-資料下載頁
2024-10-13 10:18本頁面
【導讀】XXX檢驗方法確認報告。陜西歐珂藥業(yè)有限公司
【正文】 含量％ RSD％ 1 2 3 4 5 6 1 9 2 3 4 5 6 4 準確度 目的 ： 確定在供試品溶液濃度的 80％～ 100%范圍內的 測定結果與真實值或參考值接近的程度， 從而確認該方法是否可以獲得準確的測試結果。 操作要求 溶液配制 對照溶液： ................。 準確度溶液：以對照溶液濃度為 100%，配置 80%、 100%和 120%濃度的準確度溶液。即分別取 同一批 xxxx 樣品 .....加入一定比例濃度的對照品溶液 。每個濃度的準確度溶液配制 3 份。 測定 照色譜條件分別對對照溶液和準確度溶液進行分析，對照品溶液進 5 針，每個樣品溶液各進 2 針 。 預期標準 連續(xù)進樣，記錄 色譜圖中主峰峰面積，計算含量及回收率?？山邮軜藴剩涸摱糠椒ǖ幕厥章蕬獮?%～ %。回收率 RSD≤%。 %100% ??? B AC回收率 式中 A 為供試品所含被測成分量； B 為加入對照品量； C 為實測值。 報告要求 打印色譜圖，記錄色譜圖中主峰峰面積，按外標法計算準確度溶液中 xxx 含量，計算其回收率及 RSD。 結論 10 方法準確度良好，測得的 xxx 平均回收率為 %， RSD 為 %，符合預期規(guī)定。數據見表（四） 表（ 四） xxx 回收率測試結果 樣品批號 相應含量 取樣（ mg） 對照品加入量 峰面積 實測量（ mg） 回收率％ 1 2 平均值 80％ 100％ 120％ 平均回收率（％，n=9） RSD（ n=9） 5 專屬性 目的：在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能正確測定出樣品中被測成分。以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或 不含待測成分的模擬復方）試驗 說明該方法的專屬性 。 操作要求 溶液配制： 空白溶液：流動相。 標準溶液： .............。 專屬性溶液：取不含被測成分的樣品 2 份，按照供試品溶液制備方法處理樣品。 測定： 空白溶液進 1 針，標準溶液、專屬性溶液各進 2 針。 預期標準 記錄色譜圖，色譜中的分離度符合要求。與可接受標準：空白對照應無干擾，雜質與主峰的分離度 R≥％潛在雜質與主峰間分離度 R≥2％。 11 報告要求 打印色譜圖，記錄色譜圖中標準溶液及專屬性溶液的主峰 峰面積、保留時間、分離度。結果進行比較。 結論 ...................主成分與各有關物質應能完全分離，分離度 ≥2％。 譜圖附后 七 偏差描述 無偏差發(fā)生。 八 分析與結果 九 驗證結論 驗證名稱 xxxx 含量液相方法確認 方案編號 T 報告編號 項目 可接受標準 結果 精密度 系統(tǒng)精密度 連續(xù)進六針， xxx 峰面積 RSD≤%， 保留時間 RSD≤%。 xxx 理論塔板數大于4000，拖尾因子在 ～ 之間。 方法精密度 6 份樣品含量的 RSD≤%。 中間精密度 不同的分析人員進樣， 計算結果 含量的RSD≤% 準確度 在驗證范圍內， 該定量方法的回收率回收率： 95～ 102％ RSD≤% 專屬性 溶劑空白無干擾，雜質與主峰的分離度R≥％ 潛在雜質與主峰間分離度 ≥％ 12 QC 評價、結論及建議： 評價人： 日期： QA 評價、結論及建議： 評價人： 日期： 質量經理 評價、結論及建議： 評價人： 日期： 十 修訂歷史 修訂原因及目的 文件編碼 批準日期 新增 THSVTS862R00 十一 附件 檢驗原始記錄 ，控制號為 1401006。
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