阿司匹林合成工藝改進(jìn)的立項(xiàng)書(shū)-資料下載頁(yè)
2025-01-07 05:04本頁(yè)面
【正文】 元。相對(duì)于其他方法生產(chǎn)的成本而言，較為便宜。若將檸檬酸改為苯甲酸， n(水楊酸 )： n（乙酸酐）： n（對(duì)甲苯磺酸） =1:2:上述同樣的產(chǎn)品量，預(yù)計(jì)至少需 30元，生產(chǎn)成本有所增加。例如其他類型的催化劑所需的成本會(huì)更加高。因此，此法，試生產(chǎn)此類產(chǎn)品中，最經(jīng)濟(jì)劃算的 6 / 7 三、 試劑及實(shí)驗(yàn)儀器 試劑 ：水楊酸、 乙酸酐、 檸檬酸 實(shí)驗(yàn)儀器：帶有攪拌的回流脫水裝置 （ 2）、實(shí)驗(yàn)方法 ： 反應(yīng)瓶中加入反應(yīng)物水楊酸、乙酸酐、催化劑檸檬酸，加熱使反應(yīng)開(kāi)始，攪拌使其散熱均勻，待反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)混合物邊攪拌邊加入冷水中，冷至室溫，析出產(chǎn)物乙酰水楊酸，抽濾，干燥、重結(jié)晶純化。 原料配比： 水楊酸：酸酐（ mol)=1： 11:3 催化劑： 檸檬酸 水楊酸 :檸檬酸（ mol)=1:: 反應(yīng)操作：水浴加熱， 70℃恒溫下反應(yīng) 30分鐘 后處理方法：加水 (每 1g理論產(chǎn)品加水 20ml) ，冷卻，抽濾得粗品 精制方法：乙醇 — 水按體積比 1： 1作混合重結(jié)晶溶劑 阿司匹林收率達(dá) % 經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明 ： 檸檬酸是一種有機(jī)酸，是催化合成乙酰水楊酸的良好催化劑，以檸檬酸做催化劑代替濃硫酸，避免了硫酸的腐蝕性。這使得生產(chǎn)設(shè)備不被氧化，催化劑用量少，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，便于操作，污染少，產(chǎn)品易提純，收率高。 三、項(xiàng)目研究已具備的基礎(chǔ)和條件 舊工藝阿司匹林的合成是一個(gè)?；?O?；┓磻?yīng)，濃硫酸是典型的 Lewis酸，乙酸酐在酸性條件下，形成穩(wěn)定的中間體，增加了羰基碳離子的電正性，另外，由于濃硫酸的脫水性更有利于上述放應(yīng)的進(jìn)行。 濃硫酸傳統(tǒng)方法所用的催化劑為濃硫酸，以水楊酸和乙酸酐為原料，濃硫酸為催化劑，進(jìn)行 O?；磻?yīng)，水浴加熱，冷卻后析出晶體，加入冷水結(jié)晶后抽濾，烘干即得乙酰水楊酸，產(chǎn)率一般在 60%左右，而濃硫酸具有強(qiáng)氧化性、脫水性，對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大，對(duì)環(huán)境污染較重，不能回收利用，且易發(fā)生副反應(yīng)而使產(chǎn)品色澤深，不利于提純。 通過(guò)對(duì)硫酸、 草酸、檸檬酸、磷酸氫鹽、對(duì)甲苯磺酸、硫酸氫鈉等 21種不同催化劑催化合成阿司匹林實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析比較發(fā)現(xiàn)，酸性催化劑催化時(shí)合成阿司匹林的收率高于堿性催化劑催化，在最優(yōu)條件下，酸性催化劑催化通常能達(dá)到 90%的收率，而堿性催化劑催化通常在 80%左右；膨潤(rùn)土負(fù)載型固體酸，負(fù)載型雜多酸具有較高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，在最優(yōu)條件下能達(dá)到 95%左右的收率；采用超聲、微波等強(qiáng)化手段能明顯加快反應(yīng)速度，在通常情況下 1 min即能完成反應(yīng)。 四、資金預(yù)算及投入周期 制得 1kg的阿司匹林需投入資金 119元，投入周期為 5個(gè)工作日。
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