【正文】 晰，部分原因是由于弱酸鹽的溶解比水解慢得多。 油品分析工中級(jí)工試題庫 61 ④在水溶液中起干擾作用的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它們的干擾。 ⑤采用 95％乙醇溶液，其中含有 5％的水，有助于礦物酸的溶解。 ？ 答 ：測(cè)定酸值的指示劑，都是弱酸性有機(jī)化合物，本身會(huì)消耗堿，同時(shí)變色較慢而不易察覺終點(diǎn)。 ? 答 :滴定時(shí) ,應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口 (或燒杯口 )下 12cm 處 , 滴定速度不能太快 ,以每秒34 滴為宜 ,切不可成液柱流下 , 邊滴邊搖 .向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng) ,因那樣會(huì)濺出溶液 .臨近終點(diǎn)時(shí) ,應(yīng) 1 滴或半滴地加入 ,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁 , 使附著的溶液全部流下 ,然后搖動(dòng)錐形瓶 ,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到 .如終點(diǎn)未到 ,繼續(xù)滴定 ,直至準(zhǔn) 確到達(dá)終點(diǎn)為止 . 則 ? 答 :(1)注入溶液或放出溶液后 ,需等待 30s1min 后才能讀數(shù) (2) 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù) (3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液 ,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn) ,對(duì)于有色溶液 ,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切 ,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn) . ? 答 : (1)用畢滴定管后 ,倒去管內(nèi)剩余溶液 ,用水洗凈 ,裝入蒸餾水至刻度以上 , 用大試管套在管口上 ,這樣 ,下次使用前可不必再用洗液清洗 .(2)酸式滴定管長期不用時(shí) ,活塞部分應(yīng)墊上紙 .否則 ,時(shí)間一久 ,塞 子不易打開 ,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下 ,蘸些滑石粉保存 . ? 答 : 移液管和吸量管均可用自來水洗滌 ,再用蒸餾水洗凈 ,較臟時(shí) (內(nèi)壁掛水珠時(shí) )可用鉻酸洗液洗凈 . ? 答 :用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端 ,將管的下口插入欲取的溶液中 , 插入不要太淺或太深 ,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空 ,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液 ,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多 . ? 答 :(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干 . (2)移液管 與容量瓶常配合使用 ,因此使用前常作兩者的相對(duì)體積的校準(zhǔn) . (3)為了減少測(cè)量誤差 ,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn) ,往下放出所需體積 ,而不是放出多少體積就吸取多少體積 . ? 答 :使用前 ,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合 ,為此 ,可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近 ,蓋上塞子 ,用手按住塞子 ,倒立容量瓶 ,觀察瓶口是否有水滲出 ,如果不漏 ,把瓶直立后 ,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約 180176。 后再倒立試一次 ,為使塞子不丟失不搞亂 ,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上 . ? 答 :一般地說 ,采樣誤差常大于分析誤差 ,因此 ,掌握采樣 和制的一些基本知識(shí)是很重要的 ,如果采樣和制樣方法不正確 ,即使分析工作做得非常仔細(xì)和正確 ,也是毫無意義的 ,有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果 . ? 答 : (1)試樣應(yīng)分解完全 (2)試樣分解過程待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失 (3)分解過程不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì) . 油品分析工中級(jí)工試題庫 62 五 、 技能操作 試題一：固體樣品減量法稱量操作（考核時(shí)間： 15分鐘） 序號(hào) 考核內(nèi)容 考核要點(diǎn) 配分 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)結(jié)果 扣分 得分 備注 1 準(zhǔn)備工作 藥品準(zhǔn)備 15 稱量時(shí)未檢查藥品外觀 .標(biāo)簽扣 5 分 稱 量瓶藥品裝入量不足扣 10分 2 減量法稱量操作 天平使用 10 沒有檢查天平狀態(tài)扣 5 分 未能調(diào)整天平水平扣 10 分 稱量時(shí)不戴手套扣 5 分 干燥器使用 5 干燥器使用不規(guī)范扣 5 分 藥品稱量 40 稱量時(shí)稱量瓶未放置天平盤中央扣 5 分 稱量次數(shù)≤ 3 次，每多一次扣 5分 減量法操作規(guī)范扣 10 分 藥品散落扣 10 分 讀取數(shù)據(jù)時(shí)，沒關(guān)兩邊側(cè)門扣10 分 取樣準(zhǔn)確，與 規(guī)定值相差不超過 5%，否則扣 10 分 稱量返工扣 10 分 稱量結(jié)束后操作 15 稱量結(jié)束沒查看 .核對(duì)天平零點(diǎn)扣 5 分 稱量結(jié)束，稱量瓶沒及時(shí)放回干燥器內(nèi)扣 5 分 稱量結(jié)束沒有關(guān)閉天平扣 5 分 3 試驗(yàn)管理 文明操作 15 臺(tái)面整潔，儀器擺放整齊，否則扣 5 分 儀器破損扣 10 分，嚴(yán)重的，停止操作 器皿洗滌 器皿未洗滌干燥扣 5 分 合計(jì) 100 試題二：直接法標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（考核時(shí)間： 30 分鐘） 序號(hào) 考核內(nèi)容 考核要點(diǎn) 配分 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)結(jié)果 扣分 得分 備注 1 操作前準(zhǔn)計(jì)算用量 10 公式不正確扣 10 分 結(jié)果不正確扣 10 分 油品分析工中級(jí)工試題庫 63 備 洗滌玻璃器皿 10 掛水珠扣 5 分 沒用蒸餾水潤洗扣 3 分 沒有檢查容量瓶是否漏水扣 5分 2 稱量操作 稱量 25 未檢查天平狀態(tài)扣 5 分 沒有調(diào)節(jié)天平水平扣 2 分 稱量時(shí)不戴手套扣 3 分 藥品散落扣 5 分 取出藥品放回原 試劑瓶扣 5 分 藥品隨意撣掉扣 5 分 取樣與計(jì)算值相差不超過 5%,否則扣 10 分 稱量返工扣 10 分 取 .稱藥品動(dòng)作不規(guī)范扣 5 分 3 溶液配制操作 溶液轉(zhuǎn)移 30 藥品沒完全溶解就轉(zhuǎn)移扣 5 分 液體轉(zhuǎn)移過程中玻璃棒離開燒杯扣 5 分 溶液不能外濺，如外濺應(yīng)重做，重做扣 10 分 燒杯邊緣或手接觸到玻璃棒上沾有溶液的地方扣 5 分 用蒸餾水潤洗燒杯少于 3 次扣 3 分 定 容搖勻 溶液全部轉(zhuǎn)移后，加水至 3/4 體積時(shí) 平搖，否則扣 5 分，如倒置搖動(dòng)扣 5 分 加水至距刻線 1 ㎝左右處等待 1— 2 分鐘，否則扣 5 分 定容準(zhǔn)確，否則扣 5 分 搖勻次數(shù)不足扣 5 分 搖勻時(shí)沒有讓氣泡自然上升到頂扣 3 分 4 結(jié)果 結(jié)果 10 計(jì)算公式或結(jié)果不正確扣 15 分 與規(guī)定濃度相對(duì)誤差超過 5%扣 15 分 標(biāo)志 未貼標(biāo)簽扣 5 分 標(biāo)志不完整扣 5 分 5 試驗(yàn)管理 文明操作 15 臺(tái)面整潔，儀器擺放整齊，否則扣 5 分 廢液 .廢藥正確處理，否則扣 5分 儀器破損每個(gè)扣 5 分，嚴(yán)重的，停止操作 合計(jì) 100 試題三： 721分光光度計(jì)的使用 (考核時(shí)間： 60分鐘 ) 序號(hào) 考核內(nèi)容 考核要點(diǎn) 配分 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)結(jié)果 扣分 得分 備注 1 準(zhǔn)備 開始預(yù)熱 15 未檢查儀器扣 5 分 靈敏度沒有在最低位扣 5 分 先開機(jī)后開電源扣 5 分 未使儀器預(yù)熱 20 分鐘扣 5 分 油品分析工中級(jí)工試題庫 64 預(yù)熱儀器時(shí)未使 光路切斷扣 5分 2 儀器調(diào)節(jié) 波長調(diào)節(jié) 30 沒按規(guī)定調(diào)節(jié)單色光波長扣 10分 波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn)確扣 5 分 靈敏度選擇 選擇靈敏度錯(cuò)誤扣 10 分 在試驗(yàn)過程中變動(dòng)靈敏度檔口 5 分 “ 0”點(diǎn)和T=100% 沒按規(guī)定調(diào)節(jié)“ 0”點(diǎn)和 T=100%扣 10 分 3 測(cè)定 比色操作 25 比色皿液面過高或過低扣 5 分 手指接觸到比色皿特光面扣 5分 洗滌和裝入溶液后擦拭比色皿手法不正確扣 5 分 比色皿 中有氣泡未排除扣 5 分 讀數(shù)不準(zhǔn)確扣 10 分 讀數(shù)后沒有打開比色皿暗箱蓋扣 10 分 4 結(jié)束 關(guān)機(jī)后處理 20 未及時(shí)記錄扣 3 分 每錯(cuò)誤一處扣 2 分，涂改每處扣 2 分，杠改每處扣 分，最多扣 10 分 未將儀器條件旋鈕復(fù)位扣 5 分 未按正確關(guān)機(jī)次序操作扣 10 分 未將比色皿取出洗凈扣 5 分 未將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈扣 5 分 5 試驗(yàn)管理 文明操作 10 臺(tái)面整潔，儀器擺放整 齊，否則扣 5 分 廢液 .廢藥正確處理，否則扣 5分 儀器破損每個(gè)扣 5 分，嚴(yán)重的，停止操作 合計(jì) 100 試題四：程序升溫程序的調(diào)試 (考核時(shí)間： 60分鐘） 序號(hào) 考核內(nèi)容 考核要點(diǎn) 配分 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)結(jié)果 扣分 得分 備注 1 建立運(yùn)行和調(diào)整過程 程序升溫測(cè)定 25 正確設(shè)定各參數(shù)，否則扣 5 分 程序升溫參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤一個(gè)扣 5 分 不能正確檢查參數(shù)設(shè)定值扣 5分 進(jìn)樣分析 10 進(jìn)樣手法不正確扣 5 分 不能運(yùn)行程序升溫扣 5 分 參數(shù)調(diào)整 35 不能正確判斷初始溫度設(shè)定情況扣 10 分 不能正確更改初始溫度設(shè)定扣 5 分 不能正確判斷升溫速度情況扣 10 分 不能正確更改升溫速度設(shè)定扣 5 分 不能正確判斷終止溫度或時(shí)間設(shè)定情況扣 5分 不能正確更改終止溫度或時(shí)間設(shè)定每個(gè)扣 5分 油品分析工中級(jí)工試題庫 65 3 結(jié)果 調(diào)整結(jié)果 20 能夠在 3 次分析內(nèi)達(dá)到滿意結(jié)果不扣分，多一次分析扣 5 分 不能達(dá)到滿意結(jié)果扣 10 分 4 試驗(yàn)管理 文明操作 10 操作規(guī)范，文明操作，否則扣 5 分 熟練操作不慌亂，否則扣 5 分 合計(jì) 100 試題五：液化氣組成的測(cè)定（面積歸一化法）（考核時(shí)間： 60分鐘 ） 序號(hào) 考核內(nèi)容 考核要點(diǎn) 配分 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)結(jié)果 扣分 得分 備注 1 取樣 取樣分析 20 取樣手法錯(cuò)誤每次扣 5 分 取樣量不合理每個(gè)扣 5 分 取樣未置換取樣容器扣 10 2 儀器調(diào)整 儀器開機(jī)過程 30 檢查氣路是否正常，未檢查扣 5 分 確認(rèn)有載氣后在開電源，扣 10分 調(diào)整過程 調(diào)用正確的分析方法，錯(cuò)誤扣 5 分 在氫火焰檢測(cè)器溫度達(dá)到 100℃后；才能點(diǎn)火，錯(cuò)誤扣 5 分 進(jìn)樣前檢查儀器運(yùn)行參數(shù)，錯(cuò)誤 5 分 3 分析準(zhǔn)確性 分析結(jié)果考察 40 進(jìn)樣操作方法正確，錯(cuò)誤 5 分 觀察樣品出峰情況，等樣品峰全部出完才能結(jié)束儀器運(yùn)行，錯(cuò)誤 10 分 識(shí)別 15 個(gè)組分峰，錯(cuò)誤每個(gè)扣 1 分 重復(fù)測(cè)定同一個(gè)樣品，分析結(jié)果丙烯含量偏差超過 10%扣 10 分 4 試驗(yàn)管理 文明操作 10 臺(tái)面整潔，儀器擺放整齊，否則扣 5 分 廢氣正確處理，否則扣 5 分 儀器破損每個(gè)扣 5 分，嚴(yán)重的，停止操作 合計(jì) 100 試題六：高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾測(cè)定（考核時(shí)間： 70分鐘） 序號(hào) 考核內(nèi)容 考核要點(diǎn) 配分 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)結(jié)果 扣分 得分 備注 1 準(zhǔn)備 試樣及儀器安裝的準(zhǔn)備 25 有水試樣試驗(yàn)前未正確脫水扣 5 分 量取試樣不準(zhǔn)確扣 5 分 未裝入瓷片扣 3 分 未 記試樣的溫度扣 3 分 溫度計(jì)位置不正確扣 5 分 各磨口處未涂少量真空脂，磨口外未涂一層火棉膠（殘壓較大可不涂）扣 3 分 高型燒杯水面低于受器量筒 100ml 刻線扣 5分 高型燒杯水溫與量取試樣溫度之差大于 3℃ 油品分析工中級(jí)工試題庫 66 扣 5 分 系統(tǒng)啟動(dòng)順序不正確扣 5 分 系統(tǒng)氣密程度不