磺胺藥物的正確使用與分析-資料下載頁
2025-01-06 06:46本頁面
【正文】 OMPANY LOGO 供試品母液的制備 取本品 10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磺胺甲 噁 唑 50mg與甲氧芐啶 10mg），置 100ml 量瓶中，加乙醇適量，振搖 15分鐘使磺胺甲 噁 唑與甲氧芐啶溶解，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品母液。 COMPANY LOGO ? 稀釋液的配制：精密量取供試品母液與對照品溶液 (1)、(2)各 1ml ，分別置 50ml量瓶中，各加 ％氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。 ?參比波長和測定波長的確定：照分光光度法，取對照品溶液 (2)的稀釋液，以 257nm 為測定波長（ λ 2 ），在 304nm 波長附近（每間隔 ）選擇等吸收點波長為參比波長（ λ 1 ），要求△Ａ＝Ａ λ2 －Ａ λ1 ＝ 0 。 ?樣液的測定：再在 λ 2 與 λ 1 波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液 (1) 的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ）計算，即得。 磺胺甲噁唑稀釋液的配制和測定 COMPANY LOGO ?稀釋液的配制： 精密量取上述供試品母液與對照品溶液(1)、 (2)各 ,分別置 50ml 量瓶中，各加鹽酸－氯化鉀溶液 〔 取 ，加水至1000ml，搖勻 〕 稀釋至刻度，搖勻，即得。 ?參比波長和測定波長的確定：照分光光度法取對照品溶液(1) 的稀釋液，以 為測定波長（ λ 2 ），在295nm 波長附近（每間隔 ）選擇等吸收點波長為參比波長（ λ 1 ），要求△Ａ＝Ａ λ2 Ａ λ1 ＝ 0 ， ?樣液的測定：再在 λ 2 與 λ 1 波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液 (2) 的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），計算，即得。 甲氧芐啶稀釋液的配制和測定 COMPANY LOGO 計算公式 mAmmxmgT MPSMZRR?????? A// 片）的含量（式中，△ AX為供試品溶液稀釋液的吸光度差值； △ AR為對照品溶液稀釋液的吸光度差值； mR為 SMZ對照品的稱量（ mg） m為樣品的稱量（ g）； 為平均片重（ g/片）。 mCOMPANY LOGO 實驗注意事項 ?注意取樣量的換算 ?注意配制稀釋液的溶劑 ?測定時，參比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗干凈 ?注意確定參比波長的方法 COMPANY LOGO 討論與思考題 分別說明本品中磺胺甲噁唑和甲氧芐啶雙波長法測定含量時波長選擇的依據(jù)。 為何甲氧芐啶含量測定時供試液的稀釋倍數(shù)與磺胺甲噁唑測定時的要不同？
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