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icpaes及分析方法ppt課件-資料下載頁(yè)

2025-01-04 19:21本頁(yè)面
  

【正文】 IIR bbblglglg0000???????? A為其他三項(xiàng)合并后的常數(shù)項(xiàng) , 內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式 。 內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇: a. 內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素 , 或另外加入 , 含量固定; b. 內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素具有相近的蒸發(fā)特性; c. 分析線對(duì)應(yīng)匹配 , 同為原子線或離子線 , 且激發(fā)電位相近 (譜線靠近 ), “ 勻稱線對(duì) ” ; d. 強(qiáng)度相差不大 , 無(wú)相鄰譜線干擾 , 無(wú)自吸或自吸小 。 (3) 定量分析方法 a. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 由 lgR = blgc +lgA 以 lgR 對(duì)應(yīng) lgc 作圖 , 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 在相同條件下 , 測(cè)定試樣中待測(cè)元素的 lgR, 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣 lgc; b. 攝譜法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ?S = ? lgR = ? blgc + ? lgA 在完全相同的條件下 , 將標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一感光板上攝譜 , 由標(biāo)準(zhǔn)試樣分析線對(duì)的黑度差 (?S )對(duì) lgc作標(biāo)準(zhǔn)曲線 (三個(gè)點(diǎn)以上 , 每個(gè)點(diǎn)取三次平均值 ), 再由試樣分析線對(duì)的黑度差 ,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣 lgc 。 該法即三標(biāo)準(zhǔn)試樣法 。 無(wú)合適內(nèi)標(biāo)物時(shí),采用該法。 取若干份體積相同的試液( cX), 依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液( cO), 濃度依次為: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO …… 在相同條件下測(cè)定: RX, R1, R2, R3, R4…… 。 以 R對(duì)濃度 c做圖得一直線,圖中 cX點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。 R=Acb b=1時(shí), R=A(cx+ci ) (4) 干擾與 背景的扣除 a. 光譜干擾 AES最重要的光譜干擾是背景干擾 。 來(lái)源:分子輻射 , 連續(xù)輻射 , 譜線擴(kuò)散 , 電子與離子的復(fù)合 , 雜散光 。 校準(zhǔn)背景的方法:校準(zhǔn)法 ( 分析線兩側(cè)強(qiáng)度近似為背景 ) 等效濃度法 (校準(zhǔn)曲線 )。 b. 非光譜干擾 ( 又稱基體效應(yīng) ) 試樣激發(fā)過(guò)程影響譜線強(qiáng)度 , 組分 vs弧焰溫度 。 抑制:加入光譜緩沖劑或光譜載體 。 作業(yè) P92 4, 7, 10
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