藥物分析課件質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂-資料下載頁
2024-12-23 14:22本頁面
【正文】 D?2% ?準(zhǔn)確度 ：回收率： 98%~102% 輔料是否對回收率有影響 高： 3份 中： 3份 統(tǒng)計(jì)處理 低： 3份 ?線性范圍 ： 精制品 ?? 一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度點(diǎn) n 5~7 C~h ； A；被測物的響應(yīng)值 ， 回歸處理 r?， 截距 ? 0 ?專屬性 ：輔料 、 有關(guān)物質(zhì) 、 降解產(chǎn)物對主藥的色譜峰是否有干擾 ， 排除 ?靈敏度 ： S/N=3的最低檢測濃度或最小檢出量 。 （ 四 ） 含量限度的確定： 依據(jù)： 1． 根據(jù)不同的劑型： VB1 口服用的原料藥含量標(biāo)準(zhǔn) ， 不得小于 % 注射用的原料藥的含量標(biāo)準(zhǔn) ， 不得小于 % 片劑的含量應(yīng)為標(biāo)示量的 %~% 注射劑的含量應(yīng)為標(biāo)示量的 %~% 2． 根據(jù)生產(chǎn)的 實(shí)際水平 3． 根據(jù)主藥含量的多少 高 ， 嚴(yán) 5?g 少 主藥重量 /片劑重量 ?104 低 ， 寬 多 主藥重量 /片劑重量 ?1 片劑 ,例 主藥含量較大的 95%~105% 主藥含量居中的 （ 1~30mg） 93%~107% 主藥含量較小的 （ 5~750?g） 90%~110%， 80%~120% 總：藥品的含量限度應(yīng)根據(jù)具體情況而定 。 既能保證藥品質(zhì)量 ，能實(shí)現(xiàn)大生產(chǎn)的原則而合理的確定 。 標(biāo)準(zhǔn)太高 ， 生產(chǎn)上難以達(dá)到； 標(biāo)準(zhǔn)太低 ， 藥品質(zhì)量無法保證 。 六． 貯藏 避光？低溫？ 多長時(shí)間有效 有效期？ 穩(wěn)定性試驗(yàn) （一）藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的分類及目的 1． 影響因素試驗(yàn)： 申請臨床試驗(yàn)前 ， 應(yīng)暴露空氣中 ， 經(jīng)強(qiáng)光照射 ， 高溫 、 高濕度環(huán)境下 ， 考慮各項(xiàng)指標(biāo)的變化 。 原料藥： ?5mm 疏松原料藥： ?10mm 目的：研究該藥品的固有性質(zhì) 、 貯藏條件 、 制劑類型對貯藏條件是否合用 ， 為貯藏 、處方 、 加工工藝提供資料 。 2．加速試驗(yàn)： 新藥申請臨床研究前，上市包裝條件下，高溫、高濕度環(huán)境中貯藏，考察各項(xiàng)指標(biāo)的變化。 每月測定一次，考察六個月。 目的：在臨床研究或試生產(chǎn)期間能保證藥品質(zhì)量。 （在尚未取得室溫或一般條件下長期貯藏穩(wěn)定性考察前） ： 原料藥 制劑 至少三個批號的樣品按上市的包裝 ? （ 大桶 ?小桶 ， 封裝條件同 ） 置一般藥品庫 （ 須冷藏 ， 則置規(guī)定溫度下 ） ? 按一定日期取樣 目的 ： 考察藥品的使用期限 （ 有效期 ） 方法：色譜法 （ 主 ） ， 同時(shí)考察性狀 ， 含量 ? 三年 ? 三年后 ， 仍應(yīng)繼續(xù)考察 ， 一年測定一次 ? 提供穩(wěn)定性詳細(xì)資料 （ 二 ） 藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的條件與要 求 1 ． 影 響 因 素 試 驗(yàn) ： （ 1 ） 強(qiáng) 光 照 射 試 驗(yàn) ： 4500lx光照度放置 10天 ， 取樣測定 第五 、 十天各測定一次 （ 2） 高溫試驗(yàn)： 供試品在密閉器皿中，60℃ (40 ℃ )、放置 10天。 取樣測定，試驗(yàn)前供試品先準(zhǔn)確稱重，考慮原料藥風(fēng)化失重。 （ 3） 高濕度試驗(yàn)： 供試品置恒濕密閉器皿中 ， 25℃ 相對濕度 75%（ NaCl） 相對濕度 %（ KNO3飽和水溶液 ） 放置 10天 2． 加速試驗(yàn)： 40℃ ， 相對濕度 75%， 六個月 ， 加速試驗(yàn) 。 3． 室穩(wěn)留樣考察： 室溫 ， 自然條件下 ， 0、 1 1 2 36個月 ， 按考察項(xiàng)目 ， 進(jìn)行檢測 。 新藥 （ 西藥 ） 原料及常用制劑穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目 ， 祥見 P385表 152 第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與起草說明示例 一 ． 起草說明的編寫原則 1． 新增原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草說明應(yīng)包括下列內(nèi)容： （ 1） 概況 （ 2） 生產(chǎn)工藝 （ 3） 標(biāo)準(zhǔn)制訂的意見或理由 （ 4） 與國外藥典及原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比 ， 并對本標(biāo)準(zhǔn)的水平進(jìn)行評價(jià) （ 5） 列出起草單位和復(fù)核單位對本標(biāo)準(zhǔn)的意見 （ 6） 列出主要的參考文獻(xiàn) 2． 新增制劑標(biāo)準(zhǔn)的起草說明 3． 上版藥典已收載品種的修訂 說明 4． 其他：曾作過有關(guān)試驗(yàn) ，暫未收載 ?? 理由 ??? 示例 —— 值得參考 ?西藥藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其起草說明示例 ? 馬來酸替加色羅的 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案） ? 馬來酸替加色羅 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）起草說明 ? 硫酸威替米星的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案及其起草說明 ?中藥藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其起草說明示例 ? 復(fù)方丹參片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案 ? 復(fù)方丹參片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案起草說明
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