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有機(jī)分析5有機(jī)官能團(tuán)的檢驗(yàn)-資料下載頁

2024-10-19 20:31本頁面
  

【正文】 較小 , 不易溶于稀堿液中 ,應(yīng)注意與仲胺的差別 。 有機(jī)分析 ? ( 二 ) 亞硝酸試驗(yàn) ? 亞硝酸試驗(yàn)可用于區(qū)別各種不同的胺 。 ? 脂肪族伯胺與亞硝酸作用 , 生成醇并放出氮?dú)?。 ? RNH2+HNO2 ROH+N2 ↑+H 2O ? 芳香族伯胺與亞硝酸作用 , 生成重氮鹽 , 加入 β 萘酚堿溶液 , 立即生成紅色偶氮染料 。 有機(jī)分析 ? 脂肪族仲胺和芳香族仲胺與亞硝酸作用 , 生成 N亞硝基仲胺 , 常為難溶于水的黃色油狀物或低熔點(diǎn)固體 。 ? 脂肪族叔胺與亞硝酸不反應(yīng) , 但在稀酸中可形成可溶性的鹽 。 若再加堿 , 又可析出游離的叔胺 。 ? N、 N二烷基取代的芳叔胺,氨基對位無取代基時,與亞硝酸作用,生成對 亞硝基芳叔胺鹽酸鹽,呈紅棕色溶液或橙黃色固體,用堿中和后,得到綠色的對 亞硝基芳叔胺。 有機(jī)分析 ? 5. 4. 2硝基化合物的檢驗(yàn) ? 脂肪族硝基化合物多數(shù)是無色且具有愉快香味的液體 。 芳香硝基化合物是淺黃色的高沸點(diǎn)液體或固體 , 芳環(huán)上硝基越多顏色越深 。硝基化合物具有毒性 , 較多地吸入它們的蒸氣或粉塵 , 或者長期與皮膚接觸都能引起中毒 。 脂肪族硝基化合物微溶于水 , 具有 α 氫的 硝 基化 合物 能溶 于 5% NaOH, 不溶 于5%NaHCO3, 屬 A2組 。 其它均屬 M組 。 有機(jī)分析 ? 硝基烷烴和硝基芳烴可以從簡單物理性質(zhì)與外觀上 , 也可以從酸性基上 ( 伯 、 仲硝基化合物具有弱酸性基 ) 進(jìn)行初步判斷 。 然而 ,許多硝基化合物可在氫氧化亞鐵試驗(yàn)和氫氧化納丙酮試驗(yàn)中呈正性反應(yīng) 。 有機(jī)分析 ? 氫氧化亞鐵試驗(yàn) ? 大多數(shù)硝基化合物 , 特別是芳香硝基化合物很容易將氫氧化亞鐵 ( 綠色 ) 氧化成氫氧化鐵 ( 棕紅色 ) 。 ? 2. 氫氧化鈉 丙酮試驗(yàn) ? 苯及其同系物的多元硝基衍生物 , 當(dāng)與丙酮和氫氧化鈉溶液混合時 , 產(chǎn)生顯色反應(yīng) 。 反應(yīng)機(jī)理尚不清楚 。 一般情況下 , 二硝基化合物顯藍(lán)紫色 , 三硝基化合物顯血紅色 , 一硝基化合物不顯色 ( 或很淡的黃色 ) , 但也有例外 。 有機(jī)分析 ? 幾種多硝基化合物在本試驗(yàn)中產(chǎn)生的顏色如下: ? 1, 3, 5三硝基苯 深紅色 ? 2, 4, 7三硝基甲苯 深紅色 ? 2, 4, 7三硝基苯酚 橙 色 ? 2, 4, 7三硝基間甲酚 無 色 ? 1, 2二硝基苯 無 色 ? 1, 4二硝基苯 綠黃色 有機(jī)分析 5. 5有機(jī)含硫化合物的檢驗(yàn) ? 常見的含硫化合物有硫醇 、 硫酚 、 硫醚 、 磺酸類及磺酰胺類等 。 有機(jī)分析 ? 5. 5. 1硫醇 、 硫酚的檢驗(yàn) ? 此類化合物大多數(shù)為液體 , 有極難聞的臭味 。在水中溶解度很小 。 都易溶于 5%NaOH溶液而不溶于 5% NaHCO3, 屬于 A2組 。 有機(jī)分析 ? 硫化鉛試驗(yàn) ? 硫醇 、 硫酚與鉛酸鈉作用生成黃色鉛鹽 , 如再和硫作用即刻生成硫化鉛黑色沉淀 。 ? 2RSH+Pb(OH) 2 PbSR2 +2H2O ? 黃 ? Pb(SR) 2+S PbS↓+RSSR ? 黑 有機(jī)分析 ? 5. 5. 2磺酸類的檢驗(yàn) ? 磺酸是有機(jī)酸中的強(qiáng)酸 , 溶度試驗(yàn)一般屬于 S2酸性組或 A1組 。 ? 氫氧化鈉一氫氧化鎳試驗(yàn) ? 磺酸與氫氧化鈉共熔時生成亞硫酸氫鈉 ? 有機(jī)分析 ? 反應(yīng)生成物用鹽酸酸化 , 即有二氧化硫放出 ,二氧化硫遇涂有氫氧化鎳的濾紙 , 反應(yīng)生成黑色 Ni O(OH)2 ? SO+2Ni(OH) 2+O2 NiO(OH) 2+NiSO4+H2O ? 黑色 NiO(OH)2遇乙酸聯(lián)苯胺變藍(lán) 。 有機(jī)分析 ? 其它硫化物如硫脲與氫氧化鈉共熔生成硫化鈉 , 酸化生成硫化氫 , 遇 Ni( OH) 生成黑色Ni S, 與乙酸聯(lián)苯胺不反應(yīng) , 以此同磺酸區(qū)別 。 ? 磺酰胺也可用此法檢驗(yàn) , 并與其它硫化物相區(qū)別 。 有機(jī)分析
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