農(nóng)藥理化性質(zhì)試驗(yàn)導(dǎo)則-資料下載頁
2024-10-18 11:47本頁面
【正文】 ， kPa。 報(bào)告修正后的結(jié)果，準(zhǔn)確到 ℃ 。 泰格開口杯法要點(diǎn)： 先校準(zhǔn)，后試驗(yàn)。要獲得好的結(jié)果，需注意試焰大小、升溫速率、試焰掠過樣品的速度等細(xì)節(jié)。 預(yù)實(shí)驗(yàn)： 18℃ ~16 ℃ 范圍內(nèi) 加熱浴內(nèi)加干冰 丙酮冷卻至 30 ℃ 的 1： 1水 乙二醇混合液。將樣品同樣冷卻到 20 ℃ 。調(diào)節(jié)火焰4mm，開始時(shí)不要升溫，自然升溫。直到升溫速率不到 1 ℃ /min，開始加熱控制升溫速率（ 1177。 ） ℃ /，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點(diǎn)一 ? 次。試點(diǎn)時(shí)試焰只能單向行進(jìn)，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯圓心。只有在試點(diǎn)時(shí)，才將試焰置于“開通”位置。當(dāng)樣品粘稠或表面起膜時(shí)，在試點(diǎn)前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進(jìn)軌跡攪動(dòng) 34次。再試點(diǎn)。如果在測到閃點(diǎn)前，樣品已經(jīng)沸騰，則停止加熱和測試，記錄“沸點(diǎn)前無閃點(diǎn)”。 ? 16℃ ~93 ℃ 范圍內(nèi) ? 把 1： 1水 乙二醇混合液倒入浴槽，至少比預(yù)測閃點(diǎn)低 17 ℃ 。將樣品同樣冷卻到比預(yù)計(jì)閃點(diǎn)低 10 ℃ 。調(diào)節(jié)火焰 4mm，開始加熱控制升溫速率（ 1177。 ） ℃ / 10 ℃時(shí)，調(diào)整好液面后立即開始試點(diǎn)，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點(diǎn)一次。試點(diǎn)時(shí)試焰只能單向行進(jìn)，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯 ? 圓心。只有在試點(diǎn)時(shí)，才將試焰置于“開通”位置。當(dāng)樣品粘稠或表面起膜時(shí)，在試點(diǎn)前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進(jìn)軌跡攪動(dòng) 34次。再試點(diǎn)。如果在測到閃點(diǎn)前，樣品已經(jīng)沸騰，則停止加熱和測試，記錄“沸點(diǎn)前無閃點(diǎn)”。 ? 93℃ ~165 ℃ 范圍內(nèi) ? 將高沸點(diǎn)硅油倒入浴槽，點(diǎn)燃試焰，調(diào)節(jié)火焰4mm。用大火加熱油浴，當(dāng)樣品溫度升至 90 ℃時(shí)，調(diào)整升溫速率為（ 1177。 ） ℃ /min。其他操作同 2中規(guī)定。 ? 閃點(diǎn)測定： ? 按相應(yīng)的方法重復(fù)測定 3次。測到準(zhǔn)確的預(yù)計(jì)閃點(diǎn)后，根據(jù)閃點(diǎn)范圍，按上述的步驟準(zhǔn)備浴液、樣 ? 品，當(dāng)樣品溫度剛好升至比預(yù)實(shí)驗(yàn)閃點(diǎn)低 10 ℃ 時(shí)調(diào)整液面比測試杯上緣低 ，開始試點(diǎn)，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，前兩次每隔 3 ℃ 試點(diǎn)一次，以后每隔 1 ℃ 試點(diǎn)一次。直到測得閃點(diǎn)。其他操作同 2， 3中的規(guī)定。 ? 當(dāng)三次測定結(jié)果中最大值和最小值見差異不大于 4 ℃ 時(shí)，結(jié)果才是有效的，可用于計(jì)算平均值。 ? 計(jì)算修正閃點(diǎn)值： Tc=T0+（ ） T0 —— 測定閃點(diǎn)， ℃ ； P—— 測定時(shí)的氣壓， kPa。 報(bào)告修正后的結(jié)果，準(zhǔn)確到 ℃ 。 ? 克利夫蘭開口杯法要點(diǎn)： 兩次合格的連續(xù)測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。 結(jié)果修正： Tc=T0+（ ） T0 —— 測定閃點(diǎn)， ℃ ； P—— 測定時(shí)的大氣壓， kPa。 重復(fù)性：同一操作者同一儀器在相同操作條件下對同一樣品進(jìn)行兩組連續(xù)測試（每組 3次），平均結(jié)果間的差異，不超過 8 ℃ 。 燃點(diǎn) NY/ ? 閃點(diǎn)應(yīng)以攝氏度單位報(bào)告。 ? 試驗(yàn)報(bào)告包括以下信息： ? 、規(guī)格、劑型、批號(hào)、生產(chǎn)者、來源、生產(chǎn)日期和試驗(yàn)日期； ? ，包括溫度變化程序，測定時(shí)的大氣壓，閃點(diǎn)儀的名稱及其生產(chǎn)廠家和規(guī)格型號(hào)等，應(yīng)指明所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法，如果有與標(biāo)準(zhǔn)方法不同之處，應(yīng)指出； ? ； ? 。 ? 根據(jù)閃點(diǎn)范圍選擇適當(dāng)方法： ? 燃點(diǎn)在 18℃ ~165 ℃ 之間，宜使用泰格開口杯法測定； ? 燃點(diǎn)在 79℃ ~400 ℃ 之間，宜使用克利夫蘭開口杯法測定； ? 可與開杯閃點(diǎn)一同進(jìn)行。方法同相對應(yīng)的閃點(diǎn)測定，至出現(xiàn)可以持續(xù)燃燒 5s以上的火焰時(shí)的溫度為燃點(diǎn)。結(jié)果修正計(jì)算公式同閃點(diǎn)。 ? The End ? ? 謝謝 !
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