農(nóng)藥理化性質(zhì)試驗導則-資料下載頁
2025-10-09 11:47本頁面
【正文】 ， kPa。 報告修正后的結(jié)果，準確到 ℃ 。 泰格開口杯法要點： 先校準，后試驗。要獲得好的結(jié)果，需注意試焰大小、升溫速率、試焰掠過樣品的速度等細節(jié)。 預實驗： 18℃ ~16 ℃ 范圍內(nèi) 加熱浴內(nèi)加干冰 丙酮冷卻至 30 ℃ 的 1： 1水 乙二醇混合液。將樣品同樣冷卻到 20 ℃ 。調(diào)節(jié)火焰4mm，開始時不要升溫，自然升溫。直到升溫速率不到 1 ℃ /min，開始加熱控制升溫速率（ 1177。 ） ℃ /，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點一 ? 次。試點時試焰只能單向行進，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯圓心。只有在試點時，才將試焰置于“開通”位置。當樣品粘稠或表面起膜時，在試點前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進軌跡攪動 34次。再試點。如果在測到閃點前，樣品已經(jīng)沸騰，則停止加熱和測試，記錄“沸點前無閃點”。 ? 16℃ ~93 ℃ 范圍內(nèi) ? 把 1： 1水 乙二醇混合液倒入浴槽，至少比預測閃點低 17 ℃ 。將樣品同樣冷卻到比預計閃點低 10 ℃ 。調(diào)節(jié)火焰 4mm，開始加熱控制升溫速率（ 1177。 ） ℃ / 10 ℃時，調(diào)整好液面后立即開始試點，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點一次。試點時試焰只能單向行進，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯 ? 圓心。只有在試點時，才將試焰置于“開通”位置。當樣品粘稠或表面起膜時，在試點前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進軌跡攪動 34次。再試點。如果在測到閃點前，樣品已經(jīng)沸騰，則停止加熱和測試，記錄“沸點前無閃點”。 ? 93℃ ~165 ℃ 范圍內(nèi) ? 將高沸點硅油倒入浴槽，點燃試焰，調(diào)節(jié)火焰4mm。用大火加熱油浴，當樣品溫度升至 90 ℃時，調(diào)整升溫速率為（ 1177。 ） ℃ /min。其他操作同 2中規(guī)定。 ? 閃點測定： ? 按相應的方法重復測定 3次。測到準確的預計閃點后，根據(jù)閃點范圍，按上述的步驟準備浴液、樣 ? 品，當樣品溫度剛好升至比預實驗閃點低 10 ℃ 時調(diào)整液面比測試杯上緣低 ，開始試點，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，前兩次每隔 3 ℃ 試點一次，以后每隔 1 ℃ 試點一次。直到測得閃點。其他操作同 2， 3中的規(guī)定。 ? 當三次測定結(jié)果中最大值和最小值見差異不大于 4 ℃ 時，結(jié)果才是有效的，可用于計算平均值。 ? 計算修正閃點值： Tc=T0+（ ） T0 —— 測定閃點， ℃ ； P—— 測定時的氣壓， kPa。 報告修正后的結(jié)果，準確到 ℃ 。 ? 克利夫蘭開口杯法要點： 兩次合格的連續(xù)測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。 結(jié)果修正： Tc=T0+（ ） T0 —— 測定閃點， ℃ ； P—— 測定時的大氣壓， kPa。 重復性：同一操作者同一儀器在相同操作條件下對同一樣品進行兩組連續(xù)測試（每組 3次），平均結(jié)果間的差異，不超過 8 ℃ 。 燃點 NY/ ? 閃點應以攝氏度單位報告。 ? 試驗報告包括以下信息： ? 、規(guī)格、劑型、批號、生產(chǎn)者、來源、生產(chǎn)日期和試驗日期； ? ，包括溫度變化程序，測定時的大氣壓，閃點儀的名稱及其生產(chǎn)廠家和規(guī)格型號等，應指明所使用的標準方法，如果有與標準方法不同之處，應指出； ? ； ? 。 ? 根據(jù)閃點范圍選擇適當方法： ? 燃點在 18℃ ~165 ℃ 之間，宜使用泰格開口杯法測定； ? 燃點在 79℃ ~400 ℃ 之間，宜使用克利夫蘭開口杯法測定； ? 可與開杯閃點一同進行。方法同相對應的閃點測定，至出現(xiàn)可以持續(xù)燃燒 5s以上的火焰時的溫度為燃點。結(jié)果修正計算公式同閃點。 ? The End ? ? 謝謝 !
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