第五節(jié)分離條件的選擇-資料下載頁(yè)
2025-10-02 12:16本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】增加柱效是提高分離度的一個(gè)直接有效手段。根據(jù)速率理論，降低板高、提高柱效的方法是：。選用分子量較大、線速度較小的載氣——N2氣，的影響都很大微小變化對(duì)R?增大柱選擇性是改善分離度的最有力手段。選擇合適的固定相使與不同組分的作用產(chǎn)生差別。綜合考慮分離度、分離時(shí)間和峰檢測(cè)幾項(xiàng)因素。練習(xí)如何根據(jù)具體情況改進(jìn)分離度？應(yīng)增大固定液用量，降低柱溫。n太小，許多組分未分開。色譜條件包括分離條件和操作條件。操作條件是指載氣流速、進(jìn)樣條件及檢測(cè)器。低沸點(diǎn)組分→高固定液配比。，柱壓，峰寬，RnL. 1）在能保證R的前提下，盡量使用低柱溫，檢測(cè)室溫度——應(yīng)高于柱溫30~500C. 進(jìn)樣量——不可過(guò)大，否則造成拖尾峰
【正文】 適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子 ssiisifAfAmm???? %100%100% ??????mmfAfAmmC sssiiiisiis AAmmm 和測(cè)混勻進(jìn)樣）（含過(guò)程： ???4．內(nèi)標(biāo)對(duì)比法 （已知濃度樣品對(duì)照法） 配制等量加入內(nèi)標(biāo)物的樣品溶液和對(duì)照品溶液 ? 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法特點(diǎn)： 不需要校正因子 進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大 ? 注：對(duì)于正常峰 ， 可以 h代替 A計(jì)算含量 對(duì)樣對(duì)樣）（）（ sisiiiAAAACC )(%%)( ?sisii AACfC ???sisimmmm??）純（）樣過(guò)程：（ sisi ffAA 和的比值消除利用?0~ 的截距為前提： sisi AAmm對(duì)對(duì)樣樣 ）（）（）（）（ %%isisii CAAAAC ???示例 ? 例 1：內(nèi)標(biāo)法測(cè)定無(wú)水乙醇中微量水分（見(jiàn)書 P358） )( 21 ?????? ii hWA)( 21 ?????? ss hWA%%1002 5 7 %100%2???????????????mmfAfAOHsssii比較 補(bǔ)充概念 ? 相比 ： 流動(dòng)相與固定相體積比 smVV???KVVKkms ???練習(xí) ? 見(jiàn)書后 P361題 11 ? 解： m i m i 39。239。1??????RRttmmnLHWtne f fe f fRe f f4 0 9 63 0 0 04 0 9 6)1(16)(1622239。2??????11039。22039。11??????ttkttkRR續(xù)前 12 ???kk?4 6 2 4) (16)(16 2222 ????Wtn R22 ??????kknR??cmLLLLRR 3222121 ?????練習(xí) ? 見(jiàn)書后 P362題 12 ? 解： mlFtV c ?????m i m i m i 39。39。39。?????????RCRBRAtttsmRsmmsVVttVVkCCK ????039。? 0VVm ??????????CBAKKK,??????BCBCABABKKKK??
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