【正文】 化部分，經(jīng)特定的程序，沉積在硅膠上得到。 染色硅膠應(yīng)置于暗處在常壓氮?dú)庵斜４?，這樣染色硅膠可至少有 5年的使用壽命。 日常使用的染色硅膠最好取出一部分裝在小瓶里，避免因經(jīng)常取用而影響大部分染色硅膠的使用壽命。 ? 注：也可以使用與熒光指示劑染色硅膠具有相同效果的液體熒光指示劑。 1] 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? ：分析純。 警告：易燃，有害健康。 ? ：分析純，符合 HG/T 2892的技術(shù)要求。 ? 警告：易燃，有害健康。 ? ：空氣（或氮?dú)猓?，?0kPa～ 103kPa壓力下輸送到吸附柱頂部。 ? 警告：小心高壓下的壓縮氣體。 ? 丙酮：分析純，無(wú)殘余物。 警告：易燃，有害健康。 ? 緩沖溶液： pH值分別為 4和 7。 ? 9 取樣 ? 按 GB/T 4756 采樣，并在 2℃ ～ 4℃ 條件下將樣品保存至分析之前。 警告：易燃，有害健康。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 10 準(zhǔn)備工作 ? 樣品準(zhǔn)備 ? 對(duì)于含有下列任一種情況的樣品： C3或更輕的烴類， C4烴含量大于 5％（ V/V） ,或者 C4和 C5烴含量大于10％（ V/V），應(yīng)按 SH/T 0062試驗(yàn)法脫除戊烷。 ? 儀器準(zhǔn)備 ? 將儀器置于暗室或暗處，便于觀察各烴類界面 。如果進(jìn)行多個(gè)樣品測(cè)定，裝配儀器要包括紫外光源，可固定多個(gè)吸附柱的支架，帶有支管及球形接頭的供氣系統(tǒng)，供氣系統(tǒng)與待測(cè)吸附柱相連接。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 11 試驗(yàn)步驟 ? 將固定夾置于加料段球形接頭下面的位置，使吸附柱自由懸掛。啟動(dòng)振動(dòng)器，一邊振動(dòng)整個(gè)柱子，一邊用玻璃漏斗向吸附柱內(nèi)逐漸填裝硅膠， 當(dāng)裝至分離段一半時(shí)，關(guān)閉振動(dòng)器，加一層３ mm～５ mm熒光指示劑染色硅膠。 再啟動(dòng)振動(dòng)器，繼續(xù)填裝硅膠，直至填緊的硅膠層進(jìn)入加料段 75mm處為止。振動(dòng)吸附柱時(shí)，用濕布擦拭整個(gè)吸附柱，消除靜電，有助于更好地填裝硅膠。填裝結(jié)束后再振動(dòng)吸附柱 4min。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 注 : ? 1 如果用液體熒光指示劑，在填裝硅膠時(shí)，除不加熒光指示劑染色硅膠外，其他步驟與 。 ? 2 用一個(gè)裝有電動(dòng)振動(dòng)器的支架可同時(shí)填裝多根吸附柱。 ? 裝配儀器上。當(dāng)長(zhǎng)期使用米尺測(cè)量時(shí)，可用橡皮筋將米尺固定在吸附柱末端。 ? 將試樣和進(jìn)樣注射器（包括注射針頭）冷卻至2℃ ～ 4℃ 。用注射器吸取 177。 ，注入到加料段硅膠面以下 30mm處。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 注：用液體熒光指示劑時(shí)，將液體熒光指示劑加入試樣中，其加入量相當(dāng)于試樣的 %（ V/V），搖勻，如 4mL試樣加入 4μL 液體熒光指示劑，其他操作步驟與 。 試樣全部被吸附后，將異丙醇注入加料段至球形接頭處，使吸附柱頂端與供氣系統(tǒng)支管相連接，用夾子夾緊球形磨口接頭，供氣，在 14kPa壓力下保持 ，使液體沿著吸附柱向下行進(jìn)。然后加壓至 34kPa，再保持 ，最后將氣壓調(diào)到適當(dāng)?shù)膲毫Γ?使液體向下行進(jìn)的時(shí)間約為 1h。通常汽油類試樣大約需要 28kPa～69kPa，噴氣燃料類的試樣需要 69kPa～ 103kPa。所需氣體壓力取決于吸附柱中硅膠填裝的緊密程度和試樣的分子量。一般來(lái)講，分離時(shí)間 1h較為理想，但分子量較大的試樣所需的時(shí)間要長(zhǎng)一些。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 當(dāng)紅色的醇－芳烴界面進(jìn)入分析段 350mm后，按以下順序（從下至上）迅速標(biāo)記出在紫外燈光下（注意：在操作中應(yīng)盡量避免紫外線的直接照射，尤其注意保護(hù)眼睛）觀察到的各烴類的界面，測(cè)得一組數(shù)據(jù)。對(duì)無(wú)熒光的飽和烴區(qū)域，需標(biāo)記出試樣的前沿和 黃色熒光最先達(dá)到最強(qiáng)烈的位置 ；對(duì)于第二部分即烯烴區(qū)域的上端，標(biāo)記出 出現(xiàn)明顯藍(lán)色熒光最下端的位置 ；對(duì)于第三部分即芳烴區(qū)域的上端，標(biāo)記出第一個(gè)紅色或棕色環(huán)的上端（見(jiàn)圖 2）。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 紅色環(huán) 明顯藍(lán)色熒光 色帶的最下端 最強(qiáng)黃色熒光 色帶的最下端 澄清液體， 試樣的最下端 頂端 芳 烴 頂 端 烯 烴 飽和烴 底 部 圖 2 色層界面辨別 示意圖 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 對(duì)于無(wú)色的餾分，通過(guò)一個(gè)紅色環(huán)可以清楚地確定醇－芳烴界面，但裂化燃料中的雜質(zhì)常會(huì)使這個(gè)紅色環(huán)變得模糊， 出現(xiàn)長(zhǎng)度不定的棕色區(qū)域，它仍作為芳烴區(qū)域的一部分來(lái)計(jì)算 。只有在吸附柱中不出現(xiàn)藍(lán)色熒光的情況下，此棕色或紅色環(huán)才被認(rèn)作是環(huán)下面另一個(gè)可辨區(qū)域的一部分。對(duì)于某些含有含氧化合物的調(diào)合燃料樣品，在紅色或棕色醇－芳界面的上面可能出現(xiàn)另一個(gè)幾厘米長(zhǎng)的紅色帶（見(jiàn)圖 3），此紅色帶應(yīng)忽視，不計(jì)入烴類色帶中。標(biāo)記各烴類區(qū)域界面時(shí)應(yīng)避免手與吸附柱表面接觸。如果用指示夾標(biāo)記各烴類區(qū)域界面，則直接記錄測(cè)量結(jié)果。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 明顯藍(lán)色熒光色帶的最下端 澄清液體，試樣的最下端 另一紅色環(huán) 紅 — 棕色環(huán) 最強(qiáng)黃色熒光色 帶的最下端 頂 端 芳烴 烯烴 飽和烴 底部 圖 3 含有含氧化合物調(diào)合燃料 樣品色層界面辨別示意圖 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 為了盡可能減小讀數(shù)期間由于界面行進(jìn)引起的誤差，當(dāng)試樣中的烴類又向下行進(jìn) 50mm時(shí)，按與 相反的順序標(biāo)記各烴類界面位置，進(jìn)行第二次測(cè)定。如果用玻璃鉛筆標(biāo)記，則需要用兩種顏色的筆加以區(qū)別，然后將分析段水平地放置在試驗(yàn)臺(tái)上，用米尺測(cè)量其長(zhǎng)度。如果用指示夾標(biāo)記各烴類區(qū)域界面，則直接記錄測(cè)量結(jié)果。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 如果硅膠填裝不當(dāng)或醇類洗脫烴類不完全，都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。使用精密內(nèi)徑玻璃管吸附柱時(shí)，可以從烴類區(qū)域總長(zhǎng)判斷洗脫不完全，烴類區(qū)域總長(zhǎng)至少 500mm才會(huì)獲得較滿意的分析結(jié)果；使用標(biāo)準(zhǔn)壁玻璃管吸附柱時(shí)，其分析段內(nèi)徑不均勻，此規(guī)則不適用。 ? 注：試樣中含有大量沸點(diǎn)高于 204℃ 的物質(zhì)時(shí)，用異戊醇代替異丙醇會(huì)改善洗脫效果。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 解除氣體壓力，斷開(kāi)與供氣系統(tǒng)的連接。將精密內(nèi)徑玻璃管吸附柱倒轉(zhuǎn)置于水槽上，從精密內(nèi)徑玻璃管吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龍頭上的注射針針管，以快速水流沖洗柱中用過(guò)的硅膠。然后用丙酮沖洗干凈，抽干或自然晾干。 ? 12 計(jì)算 ? （ 1）、式（ 2）和式（ 3）計(jì)算，精確到 ％（ V/V）： Ca=(La/L) 100 ……………………………… （ 1） Co=(Lo/L) 100 ………………………………… （ 2） ? Cs =(Ls/L) 100 ……………………………… （ 3） 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 式中： Ca —— 芳烴體積百分含量，％（ V/V）； ? Co —— 烯烴體積百分含量，％（ V/V）； ? Cs —— 飽和烴體積百分含量，％（ V/V）； ? La—— 芳烴區(qū)域長(zhǎng)度 , mm； ? Lo—— 烯烴區(qū)域長(zhǎng)度， mm； ? Ls —— 飽和烴區(qū)域長(zhǎng)度， mm； ? L —— La＋ Lo＋ Ls的總和， mm。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 取每種烴類相應(yīng)計(jì)算值的平均值，按 報(bào)告結(jié)果。如果有必要，修正含量最大組分的測(cè)定結(jié)果，使各組分之和為 100％（ V/V）。 ? 上述式（ 1）、式（ 2）和式（ 3）是在無(wú)含氧化合物的基礎(chǔ)上計(jì)算各烴類濃度，只對(duì)僅含有烴類的樣品進(jìn)行修正；如果試樣中含有含氧化合物（見(jiàn) ），按式（ 4）以全部樣品為基準(zhǔn)修正 ： ? C＝ C ………………… (4) 100100 B?液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 式中： C′ —— 以全部樣品為基準(zhǔn)的烴類體積百分含 ? 量，％（ V/V）； ? C —— 無(wú)含氧化合物基礎(chǔ)上的烴類體積百分含 ? 量，％（ V/V）； ? B —— 用 SH/T 0663測(cè)得的試樣中總含氧化合物 ? 的體積百分含量，％（ V/V）。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 13 報(bào)告 ? 取每種烴類體積百分含量（若含有含氧化合物，則按全樣品基準(zhǔn)修正）的算術(shù)平均值作為試樣的測(cè)定結(jié)果，精確至 ％（ V/V），并報(bào)告樣品中含氧化合物體積百分含量。 ? ，其測(cè)得數(shù)據(jù)是樣品中 C6和更重的烴類的測(cè)定結(jié)果。樣品中 C5或更輕的烴類可用SH/T 0615測(cè)定其中烯烴和飽和烴的含量。根據(jù)以上數(shù)據(jù)以及用 SH/T 0062測(cè)得的 C5及 C5以下餾分和脫戊烷餾分的體積百分含量，即可計(jì)算出全樣品的烴類體積百分含量。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? 14 精密度及偏差 ? 精密度 ? 按以下規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性（ 95％置信水平）。 ? ：同一操作者，用同一臺(tái)儀器，在一定的條件下，正常而正確地操作，對(duì)同一試樣測(cè)得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)大于表 2或表 3中所列數(shù)值。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 ? ：不同操作者于不同實(shí)驗(yàn)室，在一定的條件下，正常而正確地操作，對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差，不應(yīng)大于表 2或表 3中所列數(shù)值。 ? 表 2﹑ 表 3分別用于判斷不含含氧化合物樣品和含有含氧化合物樣品測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性。 ? 注：表 3中所列精密度適用于未經(jīng)脫戊烷的樣品。 ? 偏差 ? 由于沒(méi)有適合的參考物質(zhì)，無(wú)法確定測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的偏差。 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 表 2 不 含含氧化合物樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性 烴類 含量范圍 重復(fù)性 再現(xiàn)性 芳烴 5 15 25 35 45 50 55 65 75 85 95 99 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 表 2 不 含含氧化合物樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性 烯烴 1 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 表 2 不 含含氧化合物樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性 飽和烴 1 5 15 25 35 45 50 55 65 75 85 95 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法 表 3 含有含氧化合物樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性 烴類 含量范圍 重復(fù)性 再現(xiàn)性 芳 烴 烯 烴 飽和烴 13～ 40 4～ 33 45～ 68 1） 1）： X－烯烴的體積百分含量，％（ V/V）