綜合化學(xué)實驗---有機合成部分-資料下載頁
2024-10-11 10:57本頁面
【導(dǎo)讀】實驗14.電解合成碘仿。實驗左旋薄荷醇氧化制備L-薄。實驗12.超聲波條件下二苯甲酮還原合成二。一.實驗前要做好預(yù)習(xí)，并預(yù)先準備好。實驗期間只要求填寫。投料量，記錄實驗現(xiàn)象，計算產(chǎn)率，進行結(jié)果與討論。實驗完成離開實驗。實驗成功與失敗之處，關(guān)鍵在什么地方。今后要注意什么問題。二.遵守實驗室紀律，不得遲到、早退。實驗缺席不得補做。時間離開要與鄰位同學(xué)打招呼。三.實驗室內(nèi)不得喧嘩、打鬧，更不能。五.出現(xiàn)突發(fā)事故，要冷靜，第一時間報告。如遇火災(zāi)，要第一時間切。六.保持實驗室清潔衛(wèi)生，養(yǎng)成良好的習(xí)慣。實驗完畢，公共儀器要放回原位。做好值日輪值制度，實驗完畢，生化、病理檢測試劑。藥物抗凝血藥、抗愛滋病藥、抗癌藥物。檢測7-羥基-4-甲基香豆素，用薄層層析監(jiān)測反應(yīng)終點（展開劑：乙酸乙。將反應(yīng)物加進30mlH2O中。用10%鹽酸調(diào)至pH7左右。紅外光譜檢測，發(fā)現(xiàn)羰基峰消失。分別用NaHCO3溶液、飽和食鹽水洗滌。蒸出乙醚溶劑后，減壓蒸餾，收集
【正文】 ＋ 5IO175?！?CHI3↓＋ H2O＋ 2I175。＋ HCO2175。＋ 2OH175。 實驗 左旋薄荷醇氧化制備 L薄荷酮 ( PMenthan3one， 2isopropyl –5methylclohexanone) ? 一 .實驗?zāi)康? ? 復(fù)雜有機合成反應(yīng)裝置的安裝 ? 減壓蒸餾操作技術(shù) ? 自動旋光儀的使用 ? 二 .應(yīng)用 ? L薄荷酮是制備 L孟胺的重要中間體 ? 與甘油縮合生成薄荷酮縮甘油 (MGK)具有很弱的薄荷氣味，較低的剌激性，具較持久的清涼作用 ? 反應(yīng)過程： ? 滴加氧化劑時維持反應(yīng)溫度在 25~30186。C之間 ? 水層用 20ml乙醚再抽提兩次 ? 分別用 NaHCO3溶液、飽和食鹽水洗滌 ? 無水 CaCl2干燥 ? 蒸出乙醚溶劑后，減壓蒸餾，收集66~67186。C/4mmHg 餾分 ? 測量其旋光度 O H ON a 2 C r 2 O 7 / H+H 2 O , E t 2 O 9 4 % 謝 謝！
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