fy001-00_agilent_1260高效液相色譜儀確認(rèn)方案-資料下載頁
2025-05-20 14:33本頁面
【導(dǎo)讀】QC質(zhì)量控制部參與儀器確認(rèn)實(shí)施。確認(rèn)方案的培訓(xùn)：20xx年月日前完成。運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)；20xx年月日至20xx年月日。溫箱、檢測(cè)器、色譜工作站及計(jì)算機(jī)組成。由高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入色譜柱，進(jìn)入檢測(cè)器，由色譜工作站軟件記錄和處理色譜信號(hào)，從而達(dá)到分析目的。要用于檢測(cè)成品、原料、中間產(chǎn)品的檢測(cè)。該儀器安裝于質(zhì)量控制部儀器室。由于運(yùn)行確認(rèn)測(cè)試儀器功能是否滿足設(shè)計(jì)要求和用戶需求的過。檢查確認(rèn)所需的各類文件資料，應(yīng)齊全；相關(guān)的文件草案是否已具備。參加確認(rèn)人員需進(jìn)行本確認(rèn)方案及儀器相關(guān)SOP文件的培訓(xùn)。單一致，技術(shù)資料齊全。儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在。潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔，無腐蝕性氣體。溫度5～35℃，全天溫度變化較小。成自檢并啟動(dòng)；設(shè)置流速與各溶劑的比例，動(dòng)作，恢復(fù)至初始狀態(tài)。在工作站中可實(shí)現(xiàn)對(duì)進(jìn)樣器的開、關(guān)控制，開啟后，自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)能完成自檢與復(fù)位，儀器能順利執(zhí)行進(jìn)樣、分析與數(shù)據(jù)采集任務(wù)，行處理、并可打印出分析報(bào)告。
【正文】 量（ AU）作單位表示； 基線漂移用 1h 內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（ AU/h）表示。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 基線漂移不超過 5103（ AU /h），基線噪聲不超過 5104（ （ AU）。 結(jié)果 基線漂移在 1h 內(nèi)偏離原點(diǎn)的值為 （ AU/h）。 衰減倍數(shù) 測(cè)得的基線峰 — 峰高對(duì)應(yīng)的 記錄儀標(biāo)度 基線噪音 結(jié) 果 注： Nd=KB 式中： K：衰減倍數(shù)； B：測(cè)得的基線峰 — 峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度 最小檢測(cè)濃度 操作方法 在基線漂移和基線噪聲 確認(rèn) 的色譜條件下， 取適量的萘，用甲醇稀釋制成1107g/ml 的溶液， 等基線穩(wěn)定后， 注入 20ul，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰峰高，按下列公式計(jì)算最小檢測(cè)濃度。 計(jì)算公式 CL= 2NdcV H20 式中： CL：最小檢測(cè)濃度， g/ml； Nd：基線噪聲峰 峰高， mm； 第 14 頁 共 15 頁 c：標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， g/ml； H：標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高； V：進(jìn)樣體積， μl； 可接受標(biāo)準(zhǔn) 最小檢測(cè)濃度不超過 1107g/ml。 結(jié)果 萘的稱樣量 稀釋倍數(shù) 萘的色譜峰高 最小檢測(cè)濃度 結(jié) 果 結(jié)論： 檢查人 ： 日期： 復(fù)核人 ： 日期： 整機(jī)性能的確認(rèn) 儀器的整機(jī)性能用定性、定量測(cè)量重復(fù)性誤差 RSD 表示。 操作方法 將儀器聯(lián)接好，用 C18 色譜柱，用純甲醇為流動(dòng)相，設(shè)定適當(dāng)?shù)牧魉?，檢測(cè)波長為 254nm， 取適量的萘，用甲醇稀釋制成 1104g/ml 的溶液， 等基線穩(wěn)定后， 注入10ul 的萘 甲醇 溶液 ，連續(xù)測(cè)量 6 次，記錄色譜峰的保留時(shí)間，計(jì)算定性測(cè)量重復(fù)性誤差 RSD；記錄色譜峰的峰面積，計(jì)算定量測(cè)量重復(fù)性誤差 RSD。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 定性測(cè)量重復(fù)性誤差 RSD≤%，定量測(cè)量重復(fù)性誤差 RSD≤%。 結(jié)果 進(jìn)樣次數(shù) 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 保留時(shí)間 峰面積 結(jié)論： 檢查人 ： 日期： 復(fù)核人 ： 日期： 第 15 頁 共 15 頁 6. 偏差及 評(píng)估意見 確認(rèn) 應(yīng)按此制定并經(jīng) 審核批準(zhǔn)后的方案進(jìn)行， 詳細(xì)記錄在本次 確認(rèn) 中出現(xiàn) 偏差 的詳細(xì) 情況，以及所采取的措施，得到的結(jié)果，對(duì)于偏差及所采取的措施在整個(gè) 確認(rèn) 過程中的影響進(jìn)行評(píng)估，確認(rèn)本次 確認(rèn) 過程及數(shù)據(jù)可否于 確認(rèn) 的相關(guān)評(píng)價(jià)，可否達(dá)到預(yù)期的 確認(rèn) 目的， 是否需要進(jìn)行補(bǔ)充 確認(rèn) 或 重新 確認(rèn) 。 7. 確認(rèn) 評(píng)價(jià) 及 結(jié)論 確認(rèn) 結(jié)束后應(yīng)及時(shí)匯總 確認(rèn) 結(jié)果，并對(duì) 確認(rèn) 結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，得出 確認(rèn) 結(jié)論并提交確認(rèn) 報(bào)告。 8. 相關(guān) SOP 的修訂，包括儀器操作、校準(zhǔn)和維護(hù)等 確定之前的 SOP 的可操作性與否，是否需要修訂，如需修訂，上報(bào)質(zhì)量部門按程序修訂。 9. 再確認(rèn) 儀器變更等引起的再確認(rèn) 當(dāng)儀器有下列情況時(shí)，確認(rèn)狀態(tài)受到影響應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)： （ 1） 經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件 ； （ 2） 安裝地點(diǎn)變化 ； （ 3） 軟件或硬件升級(jí) ； （ 4） 由偏差，數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析引起 ； 再確認(rèn) 內(nèi)容應(yīng) 根據(jù) 儀器變更 情況， 對(duì) 儀器 可能受到影響的環(huán)節(jié)進(jìn)行確認(rèn) 。 定期再確認(rèn) 正常條件下， 每年 再確認(rèn) 一次。 10. 附件 附 件 1： 高效液相色譜儀性能測(cè)試 記 錄
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