【導(dǎo)讀】使化驗(yàn)室的檢測(cè)和運(yùn)作工作程序處于受控狀態(tài)，確保滿足檢測(cè)質(zhì)量的要求?；?yàn)室全體工作人員均有義務(wù)執(zhí)行化驗(yàn)室管理制度。、在進(jìn)行蒸餾、回流的實(shí)驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)者禁止離開實(shí)驗(yàn)室。容器爆裂,實(shí)驗(yàn)室被淹等),按違反安全操作規(guī)程處理。錄，并放置于指定的實(shí)驗(yàn)室抽屜內(nèi)，便于查驗(yàn)。廢液處理記錄要及時(shí)按規(guī)定填寫和上交。再進(jìn)一步上報(bào)部門領(lǐng)導(dǎo)處理。設(shè)備故障檢查只能由設(shè)備管理員和該儀器使用。員或該項(xiàng)目測(cè)定者進(jìn)行,其它人員不得擅自亂動(dòng)。認(rèn)真填寫儀器使用記錄，同時(shí)需通知儀器負(fù)責(zé)人確認(rèn)。對(duì)數(shù)據(jù)不真實(shí)者，責(zé)令其寫出書面檢查。有報(bào)警裝置的房間須打開報(bào)警裝置。造成后果的按國(guó)家及廠有關(guān)規(guī)定處理。、如遇非本部門人員擅自進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，本室人員應(yīng)主動(dòng)詢問、盤查，核實(shí)。必需報(bào)科室領(lǐng)導(dǎo)同意方可進(jìn)行，如有違反，視其情節(jié)輕重進(jìn)行處罰。、清潔衛(wèi)生由本室工作人員或部門內(nèi)自己安排專人或采取輪流形式進(jìn)行。、本部門每周自查，公司不定時(shí)大檢查。和保存,藥品標(biāo)簽清楚牢固。

　　

【正文】 硫酸 (H2SO4)， ? ＝ 。 硫酸銀－硫酸試劑：向 1L 硫酸 ()中加入 10g 硫酸銀 ()， 放置 1～ 2 天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 濃度為 C(1/6K2Cr2O7)＝ ： 稱取預(yù)先在 120℃ 干燥2h 后 的基準(zhǔn) 或優(yōu)級(jí)純 重鉻酸鉀 溶于水中，稀釋至 1000mL。 濃度為 C(1/6K2Cr2O7)＝ ：將 條的溶液稀釋10 倍而成。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈： 溶解 硫酸亞鐵銨 [(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 ()，待其溶液冷卻后稀釋至 1000mL,再取出 100 mL 的硫酸亞鐵銨溶液于 1000 mL 容量瓶中 ,并稀釋至刻度線 。 每日使用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液 ()的濃度。 取 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()置于錐形瓶中，用水稀釋至約 100mL，加入30mL 硫酸 ()，混勻，冷卻后，加 3 滴 (約 )試亞鐵靈指示劑 ()，用硫酸亞鐵銨 ()滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量 (mL)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算： ? ? ? ?4 4 222 1 0 . 0 0 0 . 2 5 0 2 . 5 06 OC N H F e S O H VV??? ???? 式中： V滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O)≈：將 條的溶液稀釋 10 倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與 及 類同。 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， C(KC6H5O4)＝ mo1/L：稱取 105℃ 時(shí)干燥 2 小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK) 溶于水，并稀釋至 1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的 CODCr值為 氧 /克 (指 1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 )故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 CODCr 值為 500mg/L。 水質(zhì)管理制度匯編 第 29 頁(yè) 試亞鐵靈 指示劑溶液：溶解 七水合硫酸亞鐵 (FeSO47H2O)于 50mL 的水中，加入 1， 10－鄰啡羅啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至 100mL。 防爆沸玻璃珠 5． 儀器 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。 回流裝置：帶有 24 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的 250mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置 。回流冷凝管長(zhǎng)度為 300～ 500mm。若取樣量在 30mL 以上，可采用帶 500 mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置。 加熱裝置。 25mL 或 50mL 酸式滴定管。 6．水樣的采集、保存及試樣準(zhǔn)備 水樣采集、保存： 水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸 ()至 pH＜ 2，置 4℃ 下保存。但保存時(shí)間不多于 5 天。采集水樣的體積不得少于 100mL。 試 樣 的準(zhǔn)備 ： 將試樣充分搖勻，取出 作為試 樣 。 7．監(jiān)測(cè) 步驟 加取試 樣 () （ 或 取適量試 樣稀釋后取 ） 于 250mL 磨口回流 錐形瓶中 ，試樣體積記為 V。 注： ① 對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積 1/10 的試 樣 和 1/10 的試劑，放入15150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上監(jiān)測(cè)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。 稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋。 ② 廢水中氯離子含量超過 ，應(yīng)先把 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入 廢水（或適量廢水稀釋至 ）、搖勻 ，以下操作同上 。 空白監(jiān)測(cè)：按相同步驟以 蒸餾 水代替試 樣 進(jìn)行空白監(jiān)測(cè)，其余試劑和試 樣監(jiān)測(cè) ()相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1。 校核監(jiān)測(cè)：按監(jiān)測(cè)試 樣 ()提供的方法分析 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()的 CODCr 值，用以監(jiān)測(cè)操作技術(shù)及試劑純度。 水質(zhì)管理制度匯編 第 30 頁(yè) 該溶液的理論 CODCr 值為 500mg/L，如果校核監(jiān)測(cè)的結(jié)果大于該值的 96%，即可認(rèn)為 監(jiān)測(cè) 步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原 因，重復(fù) 監(jiān)測(cè) ，使之達(dá)到要求。 水樣的監(jiān)測(cè)： ① 在試 樣 ()中加入 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()和幾顆防爆沸玻璃珠 ()，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置 ()冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀－硫酸試劑 ()，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。 ② 冷卻后，用 90mL 蒸餾 水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用 蒸餾水稀釋至 140mL 左右。 ③ 溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴 試亞鐵靈 指示劑溶液 ()，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù) V2。 在特殊情況下，需要監(jiān)測(cè)的試 樣 在 到 之間，試劑的體積或重量要按 （ 表 一） 作相應(yīng)的調(diào)整 ： 表 一 不同取樣量采用的試劑用量 樣品量 Ag2SO4H2SO4 HgSO4 (NH4)2Fe(S04)26H2O 滴定前體積 mL mL mL g mo1/L mL 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350 8． 結(jié)果的表示 計(jì)算方法 以 mg/L 計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下： CODCr(O2,mg/L)= ? ?12 8 1 0 0 0V V CV? ? ? ? 式中： C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()的濃度， mo1/L； V1——空白監(jiān)測(cè) ()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； 水質(zhì)管理制度匯編 第 31 頁(yè) V2——試料監(jiān)測(cè) ()所消 耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； 8000——14O2的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。 V－－試 樣 的體積 ()， mL； 監(jiān)測(cè) 結(jié)果一般 保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位 ，對(duì) CODCr值小的水樣 ()，當(dāng)計(jì)算出 CODCr值小于 10mg/L 時(shí)，應(yīng)表示為 “CODCr＜ 10mg/L”。 精密度 標(biāo)準(zhǔn)溶液監(jiān)測(cè)的精密度 40 個(gè)不同的 化驗(yàn) 室監(jiān)測(cè) CODCr值為 500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀 ()標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為 20mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差為 %。 工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)的精密度 (見表 二 )。 表 二 工業(yè)廢水 CODCr 監(jiān)測(cè)的精密度 工業(yè)廢水類型 參加驗(yàn)證的化驗(yàn) 室個(gè)數(shù) CODCr均值 化驗(yàn) 室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 化驗(yàn) 空間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 化驗(yàn) 室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 mg/L ﹪ ﹪ ﹪ 有機(jī)廢水 5 石化廢水 8 398 染料廢水 6 603 印染廢水 8 284 制藥廢水 6 517 皮革廢水 9 691 9．注意事項(xiàng)： ① 使用 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg，如取用 水樣，即最高可絡(luò)合 2020 mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子 =10： 1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響監(jiān)測(cè)。 ② 對(duì)于 CODCr值小于 50mg/L 的水樣，應(yīng)采用低濃度 mg/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()氧化，加熱回流以后，采用低濃度 mg/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()回滴。 ③ 水樣加熱回流后，溶液中重鉻 酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的 1/54/5 為宜。 水質(zhì)管理制度匯編 第 32 頁(yè) ④ CODCr 的監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 ⑤ 每次監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。標(biāo)定方法亦可采用如下操作：于空白監(jiān)測(cè)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入， ，混勻，加入 30 mL 硫酸 ,混均冷卻 ,加入三滴試亞鐵靈指示劑 ,然后用硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。 ⑥ 回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。 ⑦ 用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則監(jiān)測(cè)結(jié)果偏高。 ⑧ 滴定時(shí)不 能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，否則影響監(jiān)測(cè)結(jié)果。 10． 相關(guān)文件 國(guó)標(biāo) GB1191489 化驗(yàn) 室管理制度 生化需氧量（ BOD5）指標(biāo) 的 監(jiān)測(cè) 規(guī)程 稀釋與接種法 1． 目的 為了規(guī)范 化驗(yàn) 人員在 污水處理廠 中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。 2． 適用范圍 本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于 東莞市中堂溢源水務(wù)有限公司。 3． 定義、原理 定義： 生化需 氧 量（ BOD5）：在規(guī)定條件下， 水中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧 （以質(zhì)量濃度表示）。 方法原 理： 水質(zhì)管理制度匯編 第 33 頁(yè) 將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好瓶塞不通氣，將培養(yǎng)瓶放入 20177。1℃ 的培養(yǎng)箱進(jìn)行 培養(yǎng) 5天；培養(yǎng)前后分別測(cè)定水樣的溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量，即 BOD5值。 由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì)，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧（ DO）量，因此在培養(yǎng)前應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行稀釋，使培養(yǎng)后剩余的溶解氧（ DO）符合規(guī)定。 一般水質(zhì) 監(jiān)測(cè) 所測(cè) BOD5只包括含碳物質(zhì)的耗氧量和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的耗氧量。有時(shí)需要分別測(cè)定含碳物質(zhì)耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用區(qū)別含碳和氮的硝化耗氧的方法是：向培養(yǎng)瓶中投加硝化抑制劑，加入 適量硝化抑制劑后，所測(cè)出的耗氧量即為含碳物質(zhì)的耗氧量。在 5 天培養(yǎng)時(shí)間內(nèi)，硝化作用的耗氧量取決于是否存在足夠數(shù)量的能進(jìn)行此種氧化作用的微生物，原污水或初級(jí)處理的出水中這種微生物的數(shù)量不足，不能氧化顯著量的還原性氮，而許多二級(jí)生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有大量硝化微生物，因此測(cè)定這種水樣時(shí)應(yīng)抑制其硝化反應(yīng)。 在測(cè)定 BOD5的同時(shí)，需用葡萄糖和谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完成驗(yàn)證 監(jiān)測(cè) 。 4． 試劑 除非另有說明，監(jiān)測(cè)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 分析 純?cè)噭?，監(jiān)測(cè)用水均為蒸餾水或同等純度的水。 水中含銅不應(yīng)高于 ，并不應(yīng)有氯、氯胺、苛性堿、有機(jī)物和酸類。 接種水 如 監(jiān)測(cè) 樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應(yīng)采用下述方法之一，以獲得接種水： ① 城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管。（這種水在使用前應(yīng)傾出上清液備用） 。 ② 在 1L 水中加入 100g 花園土壤，混合并靜置 10min。取上清液 備用 。 ③ 含有城市污水的河水或湖水。 ④ 污水處理廠出水 。 ⑤ 當(dāng)待分析水樣為含難降解物質(zhì)的工業(yè)廢水時(shí)，取自待分析水排放口下游約 3～8km的水或所含微生物適宜于待分析并經(jīng)化驗(yàn)室培養(yǎng)過的水。 鹽溶 液 下述溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月，應(yīng)貯存在玻璃瓶