【導讀】使化驗室的檢測和運作工作程序處于受控狀態(tài)，確保滿足檢測質量的要求?；炇胰w工作人員均有義務執(zhí)行化驗室管理制度。、在進行蒸餾、回流的實驗時，試驗者禁止離開實驗室。容器爆裂,實驗室被淹等),按違反安全操作規(guī)程處理。錄，并放置于指定的實驗室抽屜內，便于查驗。廢液處理記錄要及時按規(guī)定填寫和上交。再進一步上報部門領導處理。設備故障檢查只能由設備管理員和該儀器使用。員或該項目測定者進行,其它人員不得擅自亂動。認真填寫儀器使用記錄，同時需通知儀器負責人確認。對數據不真實者，責令其寫出書面檢查。有報警裝置的房間須打開報警裝置。造成后果的按國家及廠有關規(guī)定處理。、如遇非本部門人員擅自進入實驗室，本室人員應主動詢問、盤查，核實。必需報科室領導同意方可進行，如有違反，視其情節(jié)輕重進行處罰。、清潔衛(wèi)生由本室工作人員或部門內自己安排專人或采取輪流形式進行。、本部門每周自查，公司不定時大檢查。和保存,藥品標簽清楚牢固。

　　

【正文】 硫酸 (H2SO4)， ? ＝ 。 硫酸銀－硫酸試劑：向 1L 硫酸 ()中加入 10g 硫酸銀 ()， 放置 1～ 2 天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。 重鉻酸鉀標準溶液： 濃度為 C(1/6K2Cr2O7)＝ ： 稱取預先在 120℃ 干燥2h 后 的基準 或優(yōu)級純 重鉻酸鉀 溶于水中，稀釋至 1000mL。 濃度為 C(1/6K2Cr2O7)＝ ：將 條的溶液稀釋10 倍而成。 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈： 溶解 硫酸亞鐵銨 [(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 ()，待其溶液冷卻后稀釋至 1000mL,再取出 100 mL 的硫酸亞鐵銨溶液于 1000 mL 容量瓶中 ,并稀釋至刻度線 。 每日使用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液 ()準確標定此溶液 ()的濃度。 取 重鉻酸鉀標準溶液 ()置于錐形瓶中，用水稀釋至約 100mL，加入30mL 硫酸 ()，混勻，冷卻后，加 3 滴 (約 )試亞鐵靈指示劑 ()，用硫酸亞鐵銨 ()滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量 (mL)。 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算： ? ? ? ?4 4 222 1 0 . 0 0 0 . 2 5 0 2 . 5 06 OC N H F e S O H VV??? ???? 式中： V滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O)≈：將 條的溶液稀釋 10 倍，用重鉻酸鉀標準溶液 ()標定，其滴定步驟及濃度計算分別與 及 類同。 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液， C(KC6H5O4)＝ mo1/L：稱取 105℃ 時干燥 2 小時的鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK) 溶于水，并稀釋至 1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的 CODCr值為 氧 /克 (指 1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 )故該標準溶液的理論 CODCr 值為 500mg/L。 水質管理制度匯編 第 29 頁 試亞鐵靈 指示劑溶液：溶解 七水合硫酸亞鐵 (FeSO47H2O)于 50mL 的水中，加入 1， 10－鄰啡羅啉，攪動至溶解，加水稀釋至 100mL。 防爆沸玻璃珠 5． 儀器 常用實驗室儀器和下列儀器。 回流裝置：帶有 24 號標準磨口的 250mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置 。回流冷凝管長度為 300～ 500mm。若取樣量在 30mL 以上，可采用帶 500 mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置。 加熱裝置。 25mL 或 50mL 酸式滴定管。 6．水樣的采集、保存及試樣準備 水樣采集、保存： 水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸 ()至 pH＜ 2，置 4℃ 下保存。但保存時間不多于 5 天。采集水樣的體積不得少于 100mL。 試 樣 的準備 ： 將試樣充分搖勻，取出 作為試 樣 。 7．監(jiān)測 步驟 加取試 樣 () （ 或 取適量試 樣稀釋后取 ） 于 250mL 磨口回流 錐形瓶中 ，試樣體積記為 V。 注： ① 對于污染嚴重的水樣?？蛇x取所需體積 1/10 的試 樣 和 1/10 的試劑，放入15150mm硬質玻璃管中，搖勻后，加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上監(jiān)測，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。 稀釋時，所取廢水樣量不得少于 5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。 ② 廢水中氯離子含量超過 ，應先把 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入 廢水（或適量廢水稀釋至 ）、搖勻 ，以下操作同上 。 空白監(jiān)測：按相同步驟以 蒸餾 水代替試 樣 進行空白監(jiān)測，其余試劑和試 樣監(jiān)測 ()相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數 V1。 校核監(jiān)測：按監(jiān)測試 樣 ()提供的方法分析 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液 ()的 CODCr 值，用以監(jiān)測操作技術及試劑純度。 水質管理制度匯編 第 30 頁 該溶液的理論 CODCr 值為 500mg/L，如果校核監(jiān)測的結果大于該值的 96%，即可認為 監(jiān)測 步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原 因，重復 監(jiān)測 ，使之達到要求。 水樣的監(jiān)測： ① 在試 樣 ()中加入 重鉻酸鉀標準溶液 ()和幾顆防爆沸玻璃珠 ()，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置 ()冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀－硫酸試劑 ()，以防止低沸點有機物的逸出，自溶液開始沸騰起回流兩小時。 ② 冷卻后，用 90mL 蒸餾 水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用 蒸餾水稀釋至 140mL 左右。 ③ 溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴 試亞鐵靈 指示劑溶液 ()，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 ()滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數 V2。 在特殊情況下，需要監(jiān)測的試 樣 在 到 之間，試劑的體積或重量要按 （ 表 一） 作相應的調整 ： 表 一 不同取樣量采用的試劑用量 樣品量 Ag2SO4H2SO4 HgSO4 (NH4)2Fe(S04)26H2O 滴定前體積 mL mL mL g mo1/L mL 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350 8． 結果的表示 計算方法 以 mg/L 計的水樣化學需氧量，計算公式如下： CODCr(O2,mg/L)= ? ?12 8 1 0 0 0V V CV? ? ? ? 式中： C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 ()的濃度， mo1/L； V1——空白監(jiān)測 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積， mL； 水質管理制度匯編 第 31 頁 V2——試料監(jiān)測 ()所消 耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積， mL； 8000——14O2的摩爾質量以 mg/L 為單位的換算值。 V－－試 樣 的體積 ()， mL； 監(jiān)測 結果一般 保留到小數點后第二位 ，對 CODCr值小的水樣 ()，當計算出 CODCr值小于 10mg/L 時，應表示為 “CODCr＜ 10mg/L”。 精密度 標準溶液監(jiān)測的精密度 40 個不同的 化驗 室監(jiān)測 CODCr值為 500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀 ()標準溶液，其標準偏差為 20mg/L，相對標準 偏差為 %。 工業(yè)廢水監(jiān)測的精密度 (見表 二 )。 表 二 工業(yè)廢水 CODCr 監(jiān)測的精密度 工業(yè)廢水類型 參加驗證的化驗 室個數 CODCr均值 化驗 室內相對標準偏差 化驗 空間相對標準偏差 化驗 室間總相對標準偏差 mg/L ﹪ ﹪ ﹪ 有機廢水 5 石化廢水 8 398 染料廢水 6 603 印染廢水 8 284 制藥廢水 6 517 皮革廢水 9 691 9．注意事項： ① 使用 硫酸汞絡合氯離子的最高量可達 40mg，如取用 水樣，即最高可絡合 2020 mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子 =10： 1。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響監(jiān)測。 ② 對于 CODCr值小于 50mg/L 的水樣，應采用低濃度 mg/L 的重鉻酸鉀標準溶液 ()氧化，加熱回流以后，采用低濃度 mg/L 的硫酸亞鐵銨標準溶液 ()回滴。 ③ 水樣加熱回流后，溶液中重鉻 酸鉀剩余量應是加入量的 1/54/5 為宜。 水質管理制度匯編 第 32 頁 ④ CODCr 的監(jiān)測結果應保留三位有效數字。 ⑤ 每次監(jiān)測時，應對硫酸亞鐵氨標準溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白監(jiān)測滴定結束后的溶液中，準確加入， ，混勻，加入 30 mL 硫酸 ,混均冷卻 ,加入三滴試亞鐵靈指示劑 ,然后用硫酸亞鐵氨標準溶液進行標定。 ⑥ 回流冷凝管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。 ⑦ 用手摸冷卻水時不能有溫感，否則監(jiān)測結果偏高。 ⑧ 滴定時不 能激烈搖動錐形瓶，瓶內試液不能濺出水花，否則影響監(jiān)測結果。 10． 相關文件 國標 GB1191489 化驗 室管理制度 生化需氧量（ BOD5）指標 的 監(jiān)測 規(guī)程 稀釋與接種法 1． 目的 為了規(guī)范 化驗 人員在 污水處理廠 中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數據的準確性，特制定本規(guī)程。 2． 適用范圍 本監(jiān)測規(guī)程適用于 東莞市中堂溢源水務有限公司。 3． 定義、原理 定義： 生化需 氧 量（ BOD5）：在規(guī)定條件下， 水中有機物和無機物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧 （以質量濃度表示）。 方法原 理： 水質管理制度匯編 第 33 頁 將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好瓶塞不通氣，將培養(yǎng)瓶放入 20177。1℃ 的培養(yǎng)箱進行 培養(yǎng) 5天；培養(yǎng)前后分別測定水樣的溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質量，即 BOD5值。 由于多數水樣中含有較多的需氧物質，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧（ DO）量，因此在培養(yǎng)前應對水樣進行稀釋，使培養(yǎng)后剩余的溶解氧（ DO）符合規(guī)定。 一般水質 監(jiān)測 所測 BOD5只包括含碳物質的耗氧量和無機還原性物質的耗氧量。有時需要分別測定含碳物質耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用區(qū)別含碳和氮的硝化耗氧的方法是：向培養(yǎng)瓶中投加硝化抑制劑，加入 適量硝化抑制劑后，所測出的耗氧量即為含碳物質的耗氧量。在 5 天培養(yǎng)時間內，硝化作用的耗氧量取決于是否存在足夠數量的能進行此種氧化作用的微生物，原污水或初級處理的出水中這種微生物的數量不足，不能氧化顯著量的還原性氮，而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有大量硝化微生物，因此測定這種水樣時應抑制其硝化反應。 在測定 BOD5的同時，需用葡萄糖和谷氨酸標準溶液完成驗證 監(jiān)測 。 4． 試劑 除非另有說明，監(jiān)測時所用試劑均為符合國家標準的 分析 純試劑，監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。 水中含銅不應高于 ，并不應有氯、氯胺、苛性堿、有機物和酸類。 接種水 如 監(jiān)測 樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應采用下述方法之一，以獲得接種水： ① 城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管。（這種水在使用前應傾出上清液備用） 。 ② 在 1L 水中加入 100g 花園土壤，混合并靜置 10min。取上清液 備用 。 ③ 含有城市污水的河水或湖水。 ④ 污水處理廠出水 。 ⑤ 當待分析水樣為含難降解物質的工業(yè)廢水時，取自待分析水排放口下游約 3～8km的水或所含微生物適宜于待分析并經化驗室培養(yǎng)過的水。 鹽溶 液 下述溶液至少可穩(wěn)定一個月，應貯存在玻璃瓶