【正文】 注意的問題 ? —— 不是所有設(shè)備都要做 ? —— 期間核查不能代替校準(zhǔn)，盡管有時是以高精度的器具對其進行核查。 ? —— 核查周期應(yīng)隨設(shè)備的使用頻度做相應(yīng)的調(diào)整，使用頻度高時應(yīng)縮短周期；任務(wù)多時也可以縮短周期。 ? 校正因子 ? 校準(zhǔn)產(chǎn)生修正因子時，應(yīng)確保得到應(yīng)用 ? 應(yīng)有程序 ? 注意計算機軟件的校正因子，也應(yīng)更新軟件 ? 校正因子與校正值的關(guān)系 ? 校正因子 —— 乘的方式 ? 校正值 —— 代數(shù)和的方式 ? 未定型設(shè)備 ? 使用未定型的專用檢測設(shè)備，需有相關(guān)技術(shù)單位的驗證證明。 ? 目的：驗證設(shè)備的可靠性，增強該設(shè)備出具數(shù)據(jù)的可信度。 ? 資質(zhì)認定時，必須經(jīng)具備資格的檢定或校驗部門驗證其有效性。 ? 驗證的方法 ? —— 使用有效的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ? —— 三臺以上同類儀器對同一分割樣品的比對。 ? —— 綜合性檢驗儀器，可以基本參數(shù)校驗。 ? —— 帶自校程序的，用自校程序進行自校等。 十九、測量溯源（ 7個要點） ? 1）實驗室應(yīng)確保其相關(guān)檢測和 /或校準(zhǔn)結(jié)果能夠溯源至國家基標(biāo)準(zhǔn)。 ? 2）檢測結(jié)果不能溯源到國家基標(biāo)準(zhǔn)的，實驗室應(yīng)提供設(shè)備比對、能力驗證結(jié)果的滿意證據(jù)。 ? 3）實驗室應(yīng)制定設(shè)備檢定 /校準(zhǔn)的計劃。 ? 4）實驗室應(yīng)有參考標(biāo)準(zhǔn)的檢定 /校準(zhǔn)計劃。 ? 5）可能時，實驗室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）。沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）時，實驗室應(yīng)確保量值的準(zhǔn)確性。 ? 6）實驗室應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序?qū)⒖紭?biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。 ? 7）實驗室應(yīng)有程序來安全處置、運輸、存儲和使用參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)），以防止污染或損壞，確保其完整性。 ? 量值溯源 ? 量值溯源是通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的一種特性。 ? 溯源的目的：測量的結(jié)果最終都能溯源到國家基準(zhǔn)或國際計量基準(zhǔn)。 ? 總體要求 ? （ 1）應(yīng)確保相關(guān)檢測結(jié)果能夠溯源到國家基準(zhǔn) ? 前提條件 —— 儀器的量值能溯源到國家基準(zhǔn)或國際單位制。 ? 量值傳遞：自上而下，逐級傳遞 ? 量值溯源：自下而上，不受量傳的限制 ? （ 2）應(yīng)制定和實施儀器設(shè)備的校準(zhǔn) /檢定確認的總體要求。 ? 總體計劃 —— 對儀器分類指導(dǎo)的技術(shù)文件，即每一臺如何溯源 ? —— 校準(zhǔn) ? —— 檢定（驗證） ? —— 確認 ? （ 3）對自校準(zhǔn)或開展校準(zhǔn)服務(wù)的，應(yīng)繪制能溯源到國家基準(zhǔn)的量值傳遞方框圖，以保證量值能溯源到國家基準(zhǔn)。 ? 溯源中的各級校準(zhǔn)實驗室應(yīng)能證明自己的資格、測量能力和溯源性，所出具的校準(zhǔn)證書應(yīng)給出不確定度，以檢查是否滿足溯源等級圖的要求。 ? 儀器設(shè)備的自校準(zhǔn) ? —— 范圍：除國家規(guī)定的強檢的設(shè)備（用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境檢測的和最高計量標(biāo)準(zhǔn)），其余均可自校準(zhǔn) ? —— 不能進行外部校準(zhǔn)的設(shè)備，可以進行自校準(zhǔn) ? 自校準(zhǔn)的要求 ? 國家規(guī)定強檢的不能自校。 ? 自校準(zhǔn)必須溯源。 ? 自校準(zhǔn)應(yīng)有程序，自校準(zhǔn)規(guī)程應(yīng)形成文件，經(jīng)過評審、確認，應(yīng)有不確定度評定。 ? 自校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)記錄。 ? 校準(zhǔn)人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)，并有相關(guān)資格。 ? 無法溯源的結(jié)果 ? 若實驗室內(nèi)外均無法對其進行校準(zhǔn)時： ? 參加適當(dāng)?shù)哪芰︱炞C或?qū)嶒炇议g比對。 ? 在實驗室選擇同類型 (精度、測量范圍 )的三臺以上儀器比對。 ? 同一組人員、相同的方法、同樣的環(huán)境、同一樣品 ? —— 已知允許誤差直接判定 ? —— 利用用 En判定 ? —— En≤1，滿足要求 ? —— En＞ 1，不滿足要求 ? 檢定 /校準(zhǔn)計劃 ? （ 1）制訂檢定計劃 ? 校準(zhǔn)周期的確定 ? —— 儀器設(shè)備本身的特性，如穩(wěn)定性 ? —— 設(shè)備的使用頻度 ? —— 設(shè)備使用的環(huán)境條件 ? —— 設(shè)備維護保養(yǎng)情況 ? —— 對設(shè)備性能的要求：最大允差、測量重復(fù)性、測量穩(wěn)定性等。 ? （ 2）在使用對檢測的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響的設(shè)備時，開始測量前，該設(shè)備應(yīng)校準(zhǔn) ? —— 前提：設(shè)備對檢測準(zhǔn)確性有影響 ? —— 開始檢測前校準(zhǔn) ? —— 不要求周期連續(xù) ? —— 暫時不檢的，維護保養(yǎng)好 ? —— 現(xiàn)場評審時注意：不要盲目強調(diào)必須證書連續(xù)。 ? 參考標(biāo)準(zhǔn) ? 參考標(biāo)準(zhǔn) —— 在給定地區(qū)或給定組織內(nèi)，通常具有最高計量學(xué)特性的測量標(biāo)準(zhǔn)，在該處所做的測量均從它導(dǎo)出。 ? 具有量值功能的實驗室的最高計量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)由能提供溯源的機構(gòu)進行校準(zhǔn)，由法定計量部門檢定。 ? 實驗室應(yīng)有參考標(biāo)準(zhǔn)的檢定 /校準(zhǔn)計劃。參考標(biāo)準(zhǔn)在任何調(diào)整之前和之后均應(yīng)校準(zhǔn)。 ? 調(diào)整 —— 指不允許的調(diào)整、調(diào)動，指會引起性能變化的調(diào)整。 ? 實驗室持有的參考標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)僅用于校準(zhǔn)。 ? 除非證明參考標(biāo)準(zhǔn)的性能不會失敗，可以用做他用。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) —— 具有一種或多種足夠均勻和很好的確定了特性，用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。 ? 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) —— 附有證書的、經(jīng)過溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 —— 介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件，是向客戶提出的質(zhì)量保證，它隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給客戶。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的內(nèi)容 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書均有 CMC標(biāo)記。 ? 可能時，實驗室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考標(biāo)準(zhǔn)）。 ? 若沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用時，實驗室應(yīng)確保量值的準(zhǔn)確性。實驗室可以通過比對試驗、能力驗證等方式。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查 ? 參考標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等存在短期與長期的變化，為保持其檢定 /校準(zhǔn)的可信度，應(yīng)對參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行期間核查。 ? 有規(guī)定的程序 ? 核查頻次、方法、記錄、評價等 ? 與 ： ? —— 進行測量使用的儀器設(shè)備（當(dāng)需要 …… ）。 ? —— 實驗室的參考標(biāo)準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（應(yīng)進行 …… ）。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序 ? 參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)關(guān)系到實驗室的校準(zhǔn)與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確工作，屬于保障工作。 ? 建立程序 —— 參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。 ? 程序內(nèi)容 —— 安全處置、運輸、存儲、使用。 ? 目的 —— 防止污染或損壞，保證完整性。 二十、抽樣和樣品處理（ 7個要點） ? 1）實驗室應(yīng)有用于檢測和 /或校準(zhǔn)樣品的抽取、運輸、接收、處置、保護、存儲、保留和 /或清理的程序，確保檢測和 /或校準(zhǔn)樣品的完整性。 ? 2）實驗室應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或者標(biāo)準(zhǔn)實施樣品的抽取、制備、傳送、貯存、處置等。沒有相關(guān)的技術(shù)規(guī)范或者標(biāo)準(zhǔn)的，實驗室應(yīng)根據(jù)適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計方法制定抽樣計劃。抽樣過程應(yīng)注意需要控制的因素，以確保檢測和 /或校準(zhǔn)結(jié)果的有效性。 ? 3）實驗室抽樣記錄應(yīng)包括所用的抽樣計劃、抽樣人、環(huán)境條件、必要時有抽樣位置的圖示或其他等效方法，如可能，還應(yīng)包括抽樣計劃所依據(jù)的統(tǒng)計方法。 ? 4）實驗室應(yīng)詳細記錄客戶對抽樣計劃的偏離、添加或刪節(jié)的要求，并告知相關(guān)人員。 ? 5）實驗室應(yīng)記錄接收檢測或校準(zhǔn)樣品的狀態(tài)，包括與正常（或規(guī)定）條件的偏離。 ? 6）實驗室應(yīng)具有檢測和 /或校準(zhǔn)樣品的標(biāo)識系統(tǒng)，避免樣品或記錄中的混淆。 ? 7 ）實驗室應(yīng)有適當(dāng)?shù)脑O(shè)備設(shè)施貯存、處理樣品，確保樣品不受損壞。實驗室應(yīng)保持樣品的流轉(zhuǎn)記錄。 ? 抽樣和樣品處置 ? 抽樣 —— 取出產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性的樣品進行檢測的一種形式。 ? 樣品處置 —— 樣品的接收、標(biāo)識、準(zhǔn)備、檢測、存貯、棄置等 ? 抽樣的對象 —— 批、樣本 ? 抽樣檢查 —— 批、樣本、判定規(guī)則、檢查批是否合格 ? 抽樣檢查的要點：抽樣方式、樣本大小、判定規(guī)則 ? 抽樣方案：樣本大小、判定規(guī)則 ? 抽樣程序 ? 實驗室應(yīng)有樣品管理程序 ? 目的 —— 確保樣品的完整性 ? 程序的內(nèi)容 ? —— 樣品的抽取 ? —— 運輸 ? —— 接收 ? —— 處置 ? —— 保護 ? —— 存儲 ? —— 保留和清理 ? 抽樣過程的管理 ? 依照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)進行樣品的抽取、制備、傳送、貯存、處置等。 ? 沒有規(guī)定的，實驗室應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計方法制訂抽樣計劃。以簡單隨機為基礎(chǔ)。 ? 在抽樣地點應(yīng)能得到抽樣的計劃及程序。 ? 抽樣過程應(yīng)注意需控制的因素，確保樣品的代表性，結(jié)果的有效性。 如：環(huán)境、過程、記錄等。 ? 注意：樣品制備過程的控制（目的：使樣品真正處于真實的待檢狀態(tài)） ? —— 編制樣品制備的方法 ? —— 明確樣品制備的目的和用途 ? —— 注明樣品制備后應(yīng)達到的計量學(xué)指標(biāo) ? 抽樣記錄 ? 實驗室應(yīng)保留抽樣記錄 ? 抽樣記錄的內(nèi)容 ? —— 抽樣計劃 ? —— 抽樣人 ? —— 環(huán)境條件 ? —— 抽樣位置的圖示或其他等效方法（必要時） ? —— 抽樣計劃所依據(jù)的統(tǒng)計方法（可能時） ? 抽樣的偏離 ? 當(dāng)客戶對抽樣計劃有偏離的要求時，實驗室應(yīng)識別抽樣偏離的風(fēng)險。 ? 偏離 —— 包括添加、刪減或?qū)Τ闃游募跋嚓P(guān)技術(shù)規(guī)范的偏離。 ? 偏離應(yīng)評估，不得影響檢測質(zhì)量。 ? 偏離應(yīng)有詳細記錄。 ? 偏離應(yīng)告知相關(guān)人員。 ? 檢驗樣品的狀態(tài)記錄 ? 樣品接收應(yīng)有專人負責(zé)檢查登記。 ? 客戶有特殊要求時，應(yīng)進行合同評審。 ? 樣品檢查的內(nèi)容應(yīng)有文件規(guī)定 ? 檢查的內(nèi)容：安全警示、數(shù)量、附件、特殊要求（貯存條件、處置要求、維護要求、檢驗要求、退樣與否等）、抽樣單記錄、封樣情況。 ? 應(yīng)記錄樣品接收時的狀態(tài) ? 樣品狀態(tài)描述 ? —— 正常的狀態(tài)描述 ? —— 與正常（或規(guī)定）的條件偏離情況的描述 ? —— 注意：受理單、檢驗報告中的樣品狀態(tài)的描述內(nèi)容 ? 樣品的標(biāo)識系統(tǒng) ? 目的 ? —— 確保樣品在實驗室不發(fā)生混淆 ? —— 實現(xiàn)樣品的可追溯性 ? 標(biāo)識系統(tǒng) ? —— 狀態(tài)標(biāo)識：待檢、在檢、檢畢、留樣等 ? —— 唯一性標(biāo)識：樣品編號、樣品細分號、附件編號 ? 樣品的貯存、處理等 ? （ 1）樣品的貯存 ? 樣品的屬性 ? 適當(dāng)?shù)脑O(shè)施，貯存、處理樣品 ? —— 目的：樣品不發(fā)生變質(zhì)、損壞，不影響檢測結(jié)果的完整性。 ? —— 環(huán)境：通風(fēng)、防潮、溫濕度 ? 應(yīng)規(guī)定樣品的保存期限 ? 特殊樣品的管理（環(huán)境有特殊要求，安全有特殊要求、處理有特殊要求等） ? 危險樣品的特殊規(guī)定 ? 涉及環(huán)保等問題的樣品的處置 ? 注意與客戶的溝通 ? （ 2）應(yīng)保留樣品流轉(zhuǎn)記錄 ? 樣品在實驗室整個周期的流轉(zhuǎn)記錄 ? 接收、檢驗、備樣、處理過程等。 ? 樣品管理的檢查 ? —— 樣品標(biāo)識系統(tǒng)設(shè)計是否合理、完善，能否保證樣品在實驗室的整個過程不發(fā)生混淆。 ? —— 樣品的接受是否有詳細的記錄，內(nèi)容是否齊全 ? —— 樣品管理制度是否完整，樣品庫的管理是否符合要求。 二十一、結(jié)果質(zhì)量控制（ 2個要點） ? 1）實驗室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃以監(jiān)控檢測和校準(zhǔn)結(jié)果的有效性，可包括（但不限于）下列內(nèi)容： a) 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行監(jiān)控和 /或使用次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）開展內(nèi)部質(zhì)量控制； b) 參加實驗室間的比對或能力驗證； c) 使用相同或不同方法進行重復(fù)檢測或校準(zhǔn)； d) 對存留樣品進行再檢測或再校準(zhǔn)； e) 分析一個樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。 ? 2）實驗室應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判斷依據(jù)時，應(yīng)采取有計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。 ? 結(jié)果質(zhì)量控制 ? 質(zhì)量控制 —— 為達到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動，目的是監(jiān)視過程并排除導(dǎo)致不合格、不滿意的原因以取得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果。 ? 采用合理有效的控制手段可以預(yù)見和發(fā)現(xiàn)問題。 ? 檢測過程也應(yīng)采取適時適當(dāng)?shù)谋O(jiān)控，使檢測過程受控。 ? 應(yīng)有質(zhì)量控制程序、計劃 ? 應(yīng)有質(zhì)量控制程序：人、機、料、法、環(huán)、測、抽 ? PDCA循環(huán)：計劃（ plan）、實施（ do ）、測量（ check）、改進（ action） ? 技術(shù)校核的方法 —— 對檢測過程進行監(jiān)視和測量的重要方法。 ? 可以使用的方法 ? 內(nèi)部（盲樣、留樣再測、人員比對、方法比對等） ? 外部（實驗室間比對、能力驗證等） ? —— 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? —— 參加實驗室間比對和能力驗證 ? —— 使用相同或不同方法進行重復(fù)測量 ? —— 對存留樣品的再檢測 ? —— 分析一個樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性 ? （ 1）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) —— 監(jiān)控 ? 使用次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) —— 開展內(nèi)部控制 ? 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件 ? —— 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體與待測試樣應(yīng)盡可能接近 ? —— 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與待測試樣有相同的形態(tài) ?